SHT0570-1993-重整催化剂铂含量测定法.pdf

《SHT0570-1993-重整催化剂铂含量测定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0570-93(2004年确认)重整催化剂铂含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。本标准适用于新鲜的和用过的单铂、铂一锡及铂一锌以氧化铝为载体的重整催化剂。含铂范围为0.200%一0.700%(m/m)o测定铂一徕催化剂时，铂络合物显色液中控制锌含量不大于1.5mg/l00mLo把、钉、锗元素的存在明显地干扰铂的测定。2方法概要用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解试样。溶液中的四价铂在一定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作用，生成黄色的氯铂酸锡络合物。用分光光度计测定该络合物显色

2、液的吸光度，通过平均换算因子对吸光度的换算，计算试样中的铂含量。3仪器3.1分光光度计:波长范围200一800nm;当吸光度为1.0时，重复性为t0.00203.2比色皿:lcmo3.3分析天平:感量为O.lingo3.4高温炉:1000'Ct25Co3.5瓷增祸:30mL.3.6真空干燥器:干燥剂为4A分子筛。3.7烧杯:200,250mLo3.8表面皿:直径85mmo3.9容量瓶:100,1000ML.3.10刻度量杯:10,50,IOOmL.3.11滴定管:25mL，精度为0.lonlLa3.12吸量管:IOML.3.13称量瓶

3、:25mmx40mmo3.14聚乙烯洗瓶:500MLo3.15瓷蒸发皿:250mLo3.16电炉。4试剂4.1盐酸:分析纯。按体积比配成1:1盐酸溶液。4.2磷酸:分析纯。中国石油化工总公司1993-08-19批准1994-05-01实施1313SH/T0570-934.3硝酸:分析纯。4.4甲酸(HCOOH):分析纯。4.5氯化亚锡(SnC12.2H20):分析纯。4.6过氧化氢:分析纯。4.7铂丝:纯度不低于99.99%o4.8水:去离子水，电导率不大于5fS/cmo5准备工作5.1280g/L氯化亚锡溶液的配制:称取2808氯化

4、亚锡，溶于500mL盐酸中，加热至全部溶解后，用水稀释至1L,摇匀。此溶液需当日配制。5.2lmg/mL铂标准贮备溶液的配制:称取1g10.lmg铂丝于250mL烧杯中，加人7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢地加热，待溶液呈稠状时，再加人7mL硝酸和21ml,盐酸，直至铂丝全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，加人20mL盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁，再次蒸发至干。冷却后，用约20mL盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁，并溶解蒸干物。加几滴甲酸于溶液中，以还原剩余的硝酸。用水将溶液转移到1L容量瓶中，加人300mL盐酸，以水稀释至

5、近刻度，摇匀。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此贮备溶液浓度为In衫't/mLa5.3O.lmg/mL铂标准工作溶液的配制:用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液(5.2条)IOML于100ML容量瓶中，加人30mL盐酸，以水稀释至近刻度，摇匀。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.1mgpt/mLo5.4平均换算因子的测定:用25mL滴定管准确量取5.3条中的铂标准溶液5.00,10.00,15.00mL分别放人三个100mL容量瓶中，然后各加人30ML盐酸，再用水稀释到85mL左右，冷却至室温后，加人IO

6、ML氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置lh后，以试剂空白溶液为参比，用lcm比色皿，在分光光度计的403mn或460mn波长处测定吸光度(403nm为测定单铂及铂一锡重整催化剂中铂所用的波长;460nm为测定铂一徕重整催化剂中铂所用的波长)，计算各点铂毫克数与相应吸光度的比值，取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的铂毫克数。本项吸光度的测定与样品的测定应同时进行。6试验步骤6.1试样的处理6.1.1新鲜催化剂:将已研磨至150目的试样放人称量瓶中，按下表规定量称取试样于200mL烧杯中，使含

7、铂量依照5.4条在。.5一1.5mg范围内。用约15mL水洗烧杯壁并湿润试样。加人IOML磷酸、IOML盐酸和1ML过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢地加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电炉上微沸5min，以除去过量的过氧化氢，冷却后，用水将溶液转移到l00ML容量瓶中，溶液总体积不得超出60mLo表1试样称脸规定铂含量，%(m/m)称样量，90.200-0.4000.50一0.25(精确至0.1mg)0.400-0.7000.25一0.15(精确至0.lmg)6.1.2用过的催化刑:用过的重整催化刑上

8、如有积炭，坝先进竹烧炭处理。杯取约log小含其他朵物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中，在550℃士10℃的高温炉内(炉门稍打开)灼烧，灼烧过程中要1314SH/T0570-93搅动试样1一2次，烧炭至2h以上取出冷却。