重整催化剂中氯含量测定方法的改进-论文.pdf

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1、第6期李观涛等：重整催化剂中氯含量测定方法的改进重整催化剂中氯含量测定方法的改进李观涛，陈灵文，杨虹丽(中国石化洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要：催化剂中氯含量是炼化企业重整反应过程中的一项重要指标，针对原分析方法存在的不足，更换了还原剂，并对改进后的称样量、酸浓度和微波消解条件等进行了考察。最后通过加标回收率和精密度试验，确定了改进后方法的可行性。关键词：微波消解；重整催化荆；氯含量；电位滴定法中图分类号：TQ426．6，0655．29文献标识码：B文章编号：1003—3467(2014)0

2、6—0057—03洛阳石化重整装置主要以石脑油为原料，生产析仪指示终点，保证了催化剂中的氯完全被还原。芳烃原料或高辛烷值汽油调和组分，副产大量氢气试验准确度和精密度能够完全满足分析方法的要供加氢装置和化纤装置，同时生产石油液化气产品求。等。重整催化剂由三部分组成：载体、金属组分和酸1仪器与试剂性组分。金属组分是催化剂的核心，决定催化剂性能的好坏，酸性组分氯起助催化剂的作用，使催化剂1．1仪器能够更好地发挥其催化性能l1J。重整装置催化剂电位滴定仪：瑞士万通848电位滴定仪，银一氯中氯含量在重整反应过

3、程中对催化剂的活性、选择化银指示电极。MDS一8C型微波消解仪：上海新仪性、稳定性和产品分布影响极大。如果催化剂表面微波化学科技有限公司。氯质量分数偏低，那么催化剂的金属功能增强，脱氢1．2试剂作用加剧，重整生成油辛烷值和芳烃含量降低，液化5g／L水合肼溶液，20％(体积分数)硫酸，0．1气产量下降，循环氢纯度上升；如果催化剂表面mol／L硝酸银标准溶液。氯质量分数偏高，那么催化剂的酸性功能增强，异构2实验步骤化、裂化作用加剧，重整系统出现温降减小，使循环氢纯度下降，产氢率下降，HCI含量高，循环氢

4、中称取催化剂样品0．5g±0．01g，装入微波消解c、c量增加，c液体收率下降，总芳烃含量下降罐内，加入5mL水合肼，再加入20mL20％的硫酸。等，都不利于重整装置反应。因此，必须严格控制重将样品罐放人转盘中，其中一个是主罐位，其他为副整催化剂中氯含量。罐位。每一次分析都必须装主罐(主罐装试剂空改进前重整催化剂氯含量测定是在消解罐中称白)，将温度和压力传感器插好，两个红点完全对取催化剂后，加入硫酸进行消解，消解完成后加入过上。放下防护罩，按启动键运行程序。消解完毕后量的镁粉。待镁粉反应完成后进行滴

5、定，根据滴定待温度降至50℃后即可拆卸消解罐。将消解后的消耗的体积计算出氯含量。此方法存在着镁粉的加液体倒人100mL烧杯中，用二次水冲洗消解罐，最入量对结果影响极大，经常存在测量结果与实际值后用二次水定容至约80mL。以0．1mol／L硝酸银误差较大、结果平行性较差的现象。直接影响分析标准溶液为滴定液，在电位滴定仪上进行电位滴定，结果的准确性。本文采用在微波加热消解前加入还电位突跃最大处为滴定终点。原剂水合肼和硫酸，消解完全后，用自动电位滴定分使用一批新试剂，做一次试剂空白试验，用0．1收稿日期：

6、2014—03—06作者简介：李观涛(1972一)，男，工程师，从事石油化工分析技术管理工作，电话：(0379)66992498。河南化工·58·HENANCHEMICALINDUSTRY2014年第31卷mol／L硝酸银溶液滴定体积不应超过0．1mL。改进序升温；微波功率设置根据被加热消解罐数量和每前氯含量测定只用硫酸消解，消解完成后，加入过量个罐中的样品和溶剂总量而定。经过多次试验，确镁粉，反应充分后，进行滴定。测定结果按下式计定微波消解条件为：第一阶段运行温度140℃、运行算：时间10min、

7、加热功率400kW(3个罐)／5OOkW(4氯含量=[V(AgNO，)一V(空白)]×个罐)；第二阶段运行温度170oC、运行时间10min、N(AgNO3)×3．545／G加热功率400kW(3个罐)／500kW(4个罐)；第三式中：(AgNO)，消耗AgNO溶液的体积，阶段运行温度200℃、运行时间20min、加热功率mL；V(空白)，试剂空白试验，mL；N(AgNO，)，400kW(3个罐)／500kW(4个罐)。AgNO溶液的浓度，mol／L；3．545，计算常数；G，催3．4只加硫酸消解化

8、剂取样量，g。表1只加硫酸消解测定结果样品名称勋嗌果院果3结果与讨论待生0．520．600．673．1微波消解催化剂样量的确定再生剂0．50O．55O．73催化剂标样(1．20％)0．930．94只加硫酸，不加水合肼消解，结果偏小。3．5水合肼还原试验为了证实本方法中加入水合肼的还原作用，1样为次氯酸钠，加蒸馏水溶解后，加入20％硫酸溶液20mL进行滴定。2、3为次氯酸钠加蒸馏水溶解后，加入5mL水合肼和20％硫酸溶液2OmL；2图1重整待生、再生剂取样量与测定结果的