SHT0020-1990汽油中磷含量测定方法(分光光度法).pdf

《SHT0020-1990汽油中磷含量测定方法(分光光度法).pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0020-90汽油中磷含量测定法(200(】年确认){分光光度法)主题内容与适用范围本标准规定了汽油中磷含量的测定方法。本标准适用于测定汽油中以五价磷酸醋、盐或两者共存的磷含量。测定范围为0.2-40mg/Lo2方法概要试样在氧化锌存在下，通过缎烧将有机物分解，其爆烧后的残余物在硫酸中溶解，并与钥酸按、硫酸麟反应生成钥蓝络合物。在5cm光径的比色皿内，以蒸馏水作参比液，于820mn波长下，测其吸光度，根据钥蓝络合物的吸光度与磷浓度成比例，计算试样的磷含量。3仪器与材料3.1

2、仪器a.分光光度计:波长范围420-900mn，附有5cm和lem的比色皿;b.吸量管:IOML，分度值为0.1mL;2mL，分度值为0.02mL;c.恒温浴三装有使100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架，能恒温(85士2)9C;注:如果热水浴的温度低于83`C，其显色不完全;d.冷却浴:装有使100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架;e.燃烧皿:古氏瓷蒸发皿，内外上釉，容量为l00mL;f.温度计:0一1000C，分度值为1`c;g.容量瓶:100,1000mL;h.高温炉;i.注射器:IOML，装有5cm长的针头。32材料滤纸:中速定量滤纸，直径为9cmo4试剂本

3、标准中所有试剂其纯度，除注明有特殊要求的外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。4.1铝酸按(危险:燃烧时放出有毒气体，刺激皮肤和眼睛，吞下有害)。4.2硫酸脱(注意:有毒、致癌试剂)。4.3铝酸腆。4.4硫酸(注意:硫酸是强氧化剂，能引起严重烧伤)。4.5磷酸二氢钾。4.6氧化锌。中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.zhunbiao.com免费下载SH/T0020~一90注:高松散密度的氧化锌可能引起喷溅，密度约0.

4、5留-1的已证明较为满意。5准备工作5.1钥酸钱溶液的配制:用量筒取225mL硫酸，在不断搅拌下，慢慢地加到置于冷水浴里的，并盛有500mL水的烧杯中。待冷却到室温后，加人20g带四个结晶水的钥酸按，搅拌到完全溶解为止。将溶液转移到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线。注:当把硫酸加入到水中时，应戴防护面罩、橡胶手套、穿橡胶裙。5.2硫酸脱溶液的配制:用量筒取1000ML水倒人烧杯中，称取1.5g硫酸脱，加人到烧杯中溶解。注:此溶液不稳定，应保存在带塞瓶中并放于暗处，有效期三周。5.3铝酸脱溶液的配制:吸取25mL钥酸钱溶液加人盛有约50mL水的100ML容量瓶

5、中。再吸取lonlL硫酸脱溶液加人该容量瓶中，用水稀释至刻线。注:该试剂不稳定，应在4h之内使用。5.4硫酸溶液(1:10)的配制:用量筒取硫酸IOOML，在不断搅拌下，加人到在冷水浴中冷却的并盛有1000ML水的烧杯中。5.5磷标准母液的配制:取约5g的磷酸二氢钾，放在105一110℃烧箱内干燥3h，称取干燥后的磷酸二氢钾((4.393土。.002)g，加人到盛有150mL硫酸溶液(5.4)的l000ML容量瓶中进行溶解，待完全溶解后，用水稀释至刻线。该溶液浓度为1.Omgp/n,Lo5.6磷标准溶液的配制:用吸量管吸取磷标准母液IOML，加人到1000ML容

6、量瓶中，用水稀释至刻线。该溶液浓度为IOp}/MLa5.7校正曲线的绘制5.7.1用吸量管分别取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5和4.OmL的磷标准溶液，加人到100ML容量瓶中。5.7.2吸取IOmL的硫酸溶液(5.4)分别加人到上述各容量瓶中，立即摇动混合均匀。5.7.3取新制备的钥酸册溶液50mL，加人到每一个容量瓶中，立即摇动均匀，用水稀释至IOOML刻线。5.7.4将各容量瓶放到恒温浴中，使容量瓶中液面浸没到浴中液面下，在温度为(85土2)℃下保持25nuno5.7.5将各容量瓶移到冷却浴中，使溶液迅速冷却至室温。不要使溶

7、液温度低于室温3`Co注:在其中一个容量瓶内放一支洁净的温度计，以检查溶液的温度。5.7.6溶液冷却至室温后，从冷水浴中取出，在室温下静止8一1Omino5.7.7用2.OmL磷标准溶液在5cm光径的比色皿内，在820nm附近测定最大吸光度。最大吸光度的波长不能超过830mno5.7.8找出最大吸光度的波长后，在该波长下，以蒸馏水作参比液，分别测定空白及各标样的吸光度。5.7.9将各标样吸光度减去空白吸光度，并与对应的磷含量绘制标准曲线。注:必须谨慎，尽可能避免污染。如果空白吸光度超过。.04，应检查污染源，建议结果报废，重新用新鲜试剂和洁净的玻璃器皿5.7.1

8、0对高含量样品使用lcm