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1、盐酸氯苯胍检验操作规程SOP.QC.2010.00盐酸氯苯胍检验操作规程执行日期:复印号:起草:日期:质量部审核:日期:部门审核:日期:批准:日期:颁发部门质量部分发部门质量部1.目的:建立盐酸氯苯胍的检验操作规程,及其各项检验的要求。以规范对盐酸氯苯胍的检验操作,减少操作误差。2.适用范围:适用于本公司盐酸氯苯胍的检验操作。3.责任者:QC4.正文:4.1品名盐酸氯苯胍本品为1,3–双〔(对氯亚苄基)氨基〕胍盐酸盐。按干燥品计算,含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。4.2性状4.2.1本品为白色或淡黄色结晶性粉末;无臭,味
2、苦;遇光色渐变深。4.2.2本品在乙醇中略溶,在氯仿中极微溶解,在水或乙醚中几乎不溶;在冰醋酸中略溶。4.3鉴别4.3.1仪器与设备:ESJ182-4电子分析天平、熔点测定仪、202-0电热恒温干燥箱、T6新世纪紫外可见分光光度计、量瓶(100ml)刻度吸管(10ml)4.3.2试剂:乙醇、甲醇4.3.3试液:三硝基苯酚试液:本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。4.3.4操作步骤与结果判定:4.3.4.1取本品约10mg,加乙醇适量,微热使溶解,冷却,加三硝基苯酚试液3~4滴,即生成黄色絮状沉淀。4.3.4.2取本品约0.1g,加乙醇10ml,加
3、热溶解后,在搅拌下滴加1mol/L氢氧化钠溶液,使pH值至12左右,趁热滤过,滤液冷却后,析出黄色沉淀,滤过,沉淀用乙醇和水洗涤,至滤液显中性,沉淀在105℃干燥至恒重,依法测定(熔点测定法标准操作规程),熔点应为188~193℃。4.3.4.3湖南坤源生物科技有限公司第4页共4页盐酸氯苯胍检验操作规程SOP.QC.2010.00取本品,加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法310~380nm的波长范围内测定,在352nm的波长处有最大吸收,并不得有其他杂峰。4.3.4.4本品的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应(一般鉴别试验标准操作规
4、程)。4.4检查4.4.1乙醇溶液的澄清度4.4.1.1仪器与设备:架盘药物天平、刻度吸管(10ml)、电热炉4.4.1.2试剂:乙醇4.4.1.3操作步骤:取本品约0.3g,加乙醇20ml,加热使溶解,冷却后溶液应澄清。4.4.1.4如显浑浊,与1号浊度标准液比较(澄清度检查法标准操作规程),不得更浓。4.4.2含氯量4.4.2.1仪器与设备:ESJ182-4电子分析天平、量筒(50ml)、4.4.2.2指示液:0.2%二苯偕肼指示液:取二苯偕肼指示液1ml,加乙醇至5ml。4.4.2.3滴定液:硝酸汞滴定液(0.05mol/L)(硝酸汞
5、滴定液配制与标定标准操作规程)。4.4.2.4操作步骤:取本品约0.3g,精密称定,加乙醇50ml加热溶解,冷却后加0.2%二苯偕肼指示液(取二苯偕肼指示液1ml,加乙醇至5ml)2ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显浅玫瑰红色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于3.545mg的Cl。4.4.2.5结果判定:按干燥品计算,含氯量应为9.5%~9.8%。4.4.3干燥失重4.4.3.1仪器与设备:ESJ182-4电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶。4.4.3.2操作步骤:取本品,在105℃干燥3小时(干燥失重
6、测定法标准操作规程)。4.4.3.3结果判定:减失重量不得过5.0%,否则判为不合格。4.4.4炽灼残渣4.4.4.1仪器与设备:ESJ182-4电子天平、箱式电阻炉、坩埚。4.4.4.2操作步骤:取本品1.0g,照《炽灼残渣检查法标准操作规程》操作。4.4.4.3结果判定:遗留残渣不得过0.1%,否则判为不合格。4.4.5重金属4.4.5.1仪器与设备:架盘药物天平、纳氏比色管。湖南坤源生物科技有限公司第4页共4页盐酸氯苯胍检验操作规程SOP.QC.2010.004.4.5.2操作步骤:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(重金属检查法标准
7、操作规程,第二法)。4.4.5.3结果判定:当供试液所呈颜色不深于对照液所呈颜色时,判为合格(20ppm);否则,判为不合格。4.4.6砷盐4.4.6.1仪器与设备:架盘药物天平、刻度吸管(5ml)、量筒(50ml)4.4.6.2试剂:氢氧化钙、盐酸4.4.6.3操作步骤:取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加水少量,搅拌无均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(砷盐检查法标准操作规程)。4.4.6.4结果判定:应符合规定(0.0002%)。4.5含量测定4.5
8、.1仪器与设备:ESJ182-4电子天平、量筒(50ml)、刻度吸管(5ml)、酸式滴定管(50ml)。4.5.2试液:醋酸汞试液:取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成10
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