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1、饮用天然矿泉水检验方法Fhttp://www.tech-food.com中国食品科技网39.1.7精密度和准确度同一实验室对两个地下水样品分别进行8次分析,平均值分别为3.0μg/L和16.2μg/L,相对标准偏差分别为16.1%和4.7%。对8个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为97.0%～116.0%。39.2气相色谱法39.2.1测定范围本法最低检测量10ng,最低检测浓度1μg/L,测定范围1～10μg/L和10～100μg/L。水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。39.2.2方法提要在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成3－碘丁酮2,
2、用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。39.2.3试剂和材料39.2.3.1载气:高纯氮99.999%。39.2.3.2配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料:a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加2gNaOH重蒸馏;b.硫酸溶液［c(H2SO4)=2.5mol/L］:取139mL优级纯浓硫酸,缓慢地加到500mL纯水中,并稀释至1000mL;C.重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至100mL;d.丁酮:重蒸馏,收集79～80℃馏分;e.环己烷:重蒸馏,收集80～81℃馏分;f.硫代硫酸钠溶液(0.5g/L);g.无水硫酸钠:600℃烘
3、烤4h,冷却后密封保存;h.碘化钾,优级纯。39.2.3.3制备色谱柱时使用的试剂和材料:a.色谱柱和填充物参考39.2.4.1.3有关内容;b.涂渍固定液所使用的溶剂:丙酮,分析纯。39.2.4仪器39.2.4.1气相色谱仪39.2.4.1.1电子捕获检测器。39.2.4.1.2记录仪,与仪器匹配,满量程1mV。39.2.4.1.3色谱柱:a.色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,长2m,内径3mm。b.填充物载体:ChromosorbWAWDMCS80～100目;固定液:OV-17,OV-210。C.涂渍固定液的方法:按0.5%OV-17+3.0%OV-120配比分别用丙酮将OV-17,OV-2
4、10溶解并分别涂在载体上。在红外灯下挥去溶剂,混匀装柱。d.色谱柱老化:将填充好的色谱装机(不接检测器),通氮气于220℃连续老化48h。39.2.4.2微量注射器:10μL。39.2.4.3分液漏斗:60mL。39.2.5样品39.2.5.1样品性质:水样。39.2.5.2水样采集及贮存方法:用玻璃瓶采集水样,尽快测定。39.2.5.3水样预处理:取10mL水样于60mL分液漏斗中,加硫代硫酸钠溶液(39.2.3.2f)0.2mL,混匀,加硫酸溶液(39.2.3.2b)0.1mL,加入丁酮(39.2.3.2d)0.5mL,混匀。加入重铬酸钾溶液(39.2.3.2C)1mL,振荡1min,
5、放置10min,加入10.0mL环己烷(39.2.3.2e),振荡萃取2min,弃去水层,已烷萃取液用纯水洗涤2次,每次5mL,弃去水层,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10mL具塞比色管中供色谱测定。39.2.6测定39.2.6.1仪器的调整。a.气化室温度:230℃;b.柱温:100℃;c.检测器温度:230℃;d.载气流速:35mL/min;e.衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。39.2.6.2校准39.2.6.2.1定量分析中的校准方法:外标法。39.2.6.2.2标准样品a.碘化物标准储备液的制备:称取预先在110℃烘干至恒重的碘化钾0.1308g于1000mL
6、容量瓶中,加纯水溶解并定容至1000mL,此溶液1.00mL含有0.10mg碘化物。b.碘化物标准使用液的制备:临用时将碘化物标准储备液(39.2.6.2.2a)用纯水稀释成1.00mL含0.10μg和0.01μg碘化物的标准使用液。39.2.6.2.3标准数据表示:用校准曲线计算测定结果。校准曲线的绘制:取6个60mL分液漏斗,分别加入0,1.0,3.0,5.0,7.0和10.0mL碘化物标准使用液─-(水样中碘化物的含量1～10μg/L时使用1.0mL＝0.01μg的碘化物标准液;水样中碘化物含量在10～100μg/L时使用1.0mL＝0.1μg的碘化物标准液。)─-补加纯水至10mL
7、,分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液(39.2.3.2f)0.2mL……以下同39.2.5.3水样的预处理,分别取环己烷萃取液进行色谱测量,测量碘丁酮色谱峰高,以峰高为纵坐标,含量为横坐标,绘制校准曲线。39.2.6.3测定39.2.6.3.1进样:以注射器人工进样,一般进样量为5μL。39.2.6.3.2记录上述色谱条件,以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应化合物。39.2.6.3.3色谱图的考察39.2.6.3.3
