川参通注射液中糖的比色测定方法研究

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1、川参通注射液中糖的比色测定方法研究川参通注射液中糖的比色测定方法研究更新日期：2009-10-24点击：申庆亮　唐启令　　川参通注射液是由丹参、当归、川芎、麦冬等中药制成。在生产过程中经过高浓度(80%)乙醇处理，去除了多糖及鞣质、树胶等其他大分子物质。为了有效地保证注射液的质量，尽可能弄清楚其主要成分的含量，在研究测定本品原儿茶醛、总黄酮方法的基础上，又进一步研究了用比色法测定川参通注射液中糖的含量的测定方法。1　实验材料　　川参通注射液(中国人民解放军第91医院提供，每ml含生药1.1g)；无水葡萄糖，分析纯；蒽酮，化学纯；硫酸，分析纯；紫外分光光度计(UV-240，日本岛津)。2

2、　标准曲线的制备2.1　对照品溶液的配制：精密称取无水葡萄糖30.0mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得(每ml中含无水葡萄糖0.3mg)。2.2　显色剂的配制：称取蒽酮0.2g，加80%(V/V)硫酸溶液100ml，使溶解，摇匀即得(临用时现配)。2.3　测定波长的确定：取对照品溶液及样品溶液，按标准曲线绘制方法项下，自“加水至2.0ml……”起，至“照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)”止，于600～700nm波长范围内扫描，结果样品与对照品溶液均在625nm波长处有最大吸收。2.4　标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0

3、.3、0.4、0.5ml，分别置于10ml量瓶中，各加水至2.0ml，加新鲜配制的蒽酮硫酸溶液至刻度，摇匀，置沸水中加热5min，取出，再置冰浴中冷却5min后，照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)在625nm波长处测定吸收度。结果见表1。表1　葡萄糖量与吸收度的关系浓度(mg)0.0000.0300.0600.0900.1200.150吸收度　0.0000.1620.3260.4720.6140.788　　以吸收度与葡萄糖量作回归分析，得回归方程：C=0.1942A-0.00012γ=0.9993，表明吸收度与葡萄糖含量在0～0.15mg之间呈良好线性关系。3　方法

4、学考察3.1　蒽酮-硫酸显色剂的稳定性考察：按样品测定方法项下，依法测定。室温下在0、10、20、30、40、50min时分别测定，其吸收值为0.485、0.482、0.480、0.478、0.476、0.472。提示，在30min内测定是稳定的。3.2　精密度试验：精密吸取同一样品(950918)稀释液2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至2ml……”起，测定6次，其吸收度为：0.446、0.446、0.445、0.447、0.447、0.446，平均为0.446±0.0008，RSD%=0.169。3.3　重现性试验：取同一样品(950918)的稀释液2ml

5、，置10ml量瓶中，同时作6份，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2ml……”起，依法测定，测定结果见表2。表2　川参通注射液重现性试验结果测定次数含量(mg/ml)平均浓度RSD(%)153.21　253.33　353.3353.53±0.370.68453.53　553.94　654.06　3.4　回收试验：分别精密吸取样品稀释液(950918)1ml，共6份，其中1份作对照，加外5只加入葡萄糖对照液(0.3mg/ml)0.3ml，照标准曲线制备方法项下，自“加水至2ml……”起，依法测定。测定结果见表3。表3　川参通注射液注射液回收试验结果加样量(mg)实测得量(mg)回收率

6、(%)平均回收率(%)RSD(%)0.090.091101.2　0.090.094104.4　0.090.092101.8101.64±1.690.0170.090.089999.9　0.090.091100.94　样品测定　　精密吸取样品0.2ml，置250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀(文中简称为稀释液)精密吸取稀释溶液2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下，自“加水至2.0ml……”起，依法测定吸收度，代入回归方程，计算，即得。结果见表4。表4　川参通注射液糖含量测定结果(mg/ml)批　号含量950918(n=6)53.53950913(n=3)57.6950118(n

7、=3)58.45　讨论5.1　糖和多糖广泛存在于中药中。尤其是根类中药中含量更高。本品中麦冬、当归、川芎等中均含有大量的糖类成分。经水煎煮提取，部分多糖水解成单糖，加之原来存在的单糖，均溶于水提取液中。虽经80%乙醇处理，除去了鞣质、树胶及多糖等大分子物质，但单糖类成分仍然存在于溶液中，占有总固体的量。因此，测定糖的含量，对控制制剂质量有非常重要的意义。5.2　多糖含量测定方法较多，胡奇芬等用蒽酮显色法［1］测定多糖［2，3］、酚－硫酸显色法测