川参通注射液中糖的比色测定方法研究

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1、川参通注射液中糖的比色测定方法研究.txt43风帆,不挂在桅杆上,是一块无用的布;桅杆,不挂上风帆,是一根平常的柱;理想,不付诸行动是虚无缥缈的雾;行动,而没有理想,是徒走没有尽头的路。44成功的门往往虚掩着,只要你勇敢去推,它就会豁然洞开。川参通注射液中糖的比色测定方法研究更新日期:2009-10-24点击:申庆亮 唐启令  川参通注射液是由丹参、当归、川芎、麦冬等中药制成。在生产过程中经过高浓度(80%)乙醇处理,去除了多糖及鞣质、树胶等其他大分子物质。为了有效地保证注射液的质量,尽可能弄清楚其主要成分的含量,在研究测定本品原儿茶醛、总黄酮方法的基础上,又进一步研究了用比色法

2、测定川参通注射液中糖的含量的测定方法。1 实验材料  川参通注射液(中国人民解放军第91医院提供,每ml含生药1.1g);无水葡萄糖,分析纯;蒽酮,化学纯;硫酸,分析纯;紫外分光光度计(UV-240,日本岛津)。2 标准曲线的制备2.1 对照品溶液的配制:精密称取无水葡萄糖30.0mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得(每ml中含无水葡萄糖0.3mg)。2.2 显色剂的配制:称取蒽酮0.2g,加80%(V/V)硫酸溶液100ml,使溶解,摇匀即得(临用时现配)。2.3 测定波长的确定:取对照品溶液及样品溶液,按标准曲线绘制方法项下,自“加水至2.0ml……”起,

3、至“照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)”止,于600~700nm波长范围内扫描,结果样品与对照品溶液均在625nm波长处有最大吸收。2.4 标准曲线的制备:精密吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,分别置于10ml量瓶中,各加水至2.0ml,加新鲜配制的蒽酮硫酸溶液至刻度,摇匀,置沸水中加热5min,取出,再置冰浴中冷却5min后,照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)在625nm波长处测定吸收度。结果见表1。表1 葡萄糖量与吸收度的关系浓度(mg)0.0000.0300.0600.0900.1200.150吸收度 

4、0.0000.1620.3260.4720.6140.788  以吸收度与葡萄糖量作回归分析,得回归方程:C=0.1942A-0.00012γ=0.9993,表明吸收度与葡萄糖含量在0~0.15mg之间呈良好线性关系。3 方法学考察3.1 蒽酮-硫酸显色剂的稳定性考察:按样品测定方法项下,依法测定。室温下在0、10、20、30、40、50min时分别测定,其吸收值为0.485、0.482、0.480、0.478、0.476、0.472。提示,在30min内测定是稳定的。3.2 精密度试验:精密吸取同一样品(950918)稀释液2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自

5、“加水至2ml……”起,测定6次,其吸收度为:0.446、0.446、0.445、0.447、0.447、0.446,平均为0.446±0.0008,RSD%=0.169。3.3 重现性试验:取同一样品(950918)的稀释液2ml,置10ml量瓶中,同时作6份,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至2ml……”起,依法测定,测定结果见表2。表2 川参通注射液重现性试验结果测定次数含量(mg/ml)平均浓度RSD(%)153.21 253.33 353.3353.53±0.370.68453.53 553.94 654.06 3.4 回收试验:分别精密吸取样品稀释液(950918

6、)1ml,共6份,其中1份作对照,加外5只加入葡萄糖对照液(0.3mg/ml)0.3ml,照标准曲线制备方法项下,自“加水至2ml……”起,依法测定。测定结果见表3。表3 川参通注射液注射液回收试验结果加样量(mg)实测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)0.090.091101.2 0.090.094104.4 0.090.092101.8101.64±1.690.0170.090.089999.9 0.090.091100.94 样品测定  精密吸取样品0.2ml,置250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(文中简称为稀释液)精密吸取稀释溶液2ml,置10ml量瓶

7、中,照标准曲线的制备项下,自“加水至2.0ml……”起,依法测定吸收度,代入回归方程,计算,即得。结果见表4。表4 川参通注射液糖含量测定结果(mg/ml)批 号含量950918(n=6)53.53950913(n=3)57.6950118(n=3)58.45 讨论5.1 糖和多糖广泛存在于中药中。尤其是根类中药中含量更高。本品中麦冬、当归、川芎等中均含有大量的糖类成分。经水煎煮提取,部分多糖水解成单糖,加之原来存在的单糖,均溶于水提取液中。虽经80%乙醇处理,除去了鞣质、树胶及

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