红辉沸石合成p型沸石试验研究

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1、矿物学报F2/:’!，42:&+GHI:，’""!第’!卷第&期’""!年(月.<@.AB4CD.3-EB<.+B4B<.文章编号：!"""#$%&$（’""!）"&#"$(&#"$红辉沸石合成)型沸石试验研究申少华张术根王大伟（中南大学资源环境与建筑工程学院，湖南长沙$!""*&）摘要：以广西资源红辉沸石为原料进行合成)型沸石的最佳工艺流程及相关技术参数研究，提出工艺流程为红辉沸石（酸处理）!水热反应!晶化!洗涤、过滤!烘干!)型沸石产品，最佳工艺技术参数为硅铝摩尔比［!（+,-’!./’-&&!$$!012/345-6）／（）］，碱度／，晶化温度

2、，晶化时间。(0!!""78!*9关键词：红辉沸石；)型沸石；合成工艺；水热反应；广西资源中图分类号：)0%*:(%$；)0%(文献标识码：.作者简介：申少华，男，!(8$年生，工程师，博士，从事非金属矿物材料研究:)型沸石为人工合成沸石晶体，在洗涤剂工业、石油化学工业、医药工业及环境保护等领域广泛应用。其合成原料可分为两类：一类是烧碱、氢氧化铝、水玻璃等化工原料，此类原料是目前工业合成的主要原料；另一类为天然铝硅酸盐矿物原料，如高岭土［!］、珍珠岩［’］、斜发沸石［&］、玻屑凝灰岩［$］等，已形成一定的生产规模，开始部分取代传统化工原料。)型沸石产

3、品质量除受合成工艺技术参数影响外，原料质量也是重要影响因素。以传统化工原料合成)型沸石，虽然工艺成熟，技术参数容易控制，产品质量高，但原料价格高且来源受到限制，从而严重影响了合成产品应用领域的拓宽。以天然矿物原料合成)型沸石，虽然原料价格低廉且来源广泛，但通常含有各种杂质，须经适当预处理，并探索出最佳合成工艺流程及相关技术参数，才能保证合成产品质量。广西资源红辉沸石矿规模大，品位好，白度高，目前开发利用程度很低［0，8］。为了有效开发利用红辉沸石资源，作者系统地进行了红辉沸石的原料特性及多层次开发利用研究［%，*］，认为红辉沸石是较好的合成沸石分子筛

4、的天然矿物原料，并以它为原料成功地合成了$.沸石［*］。在此基础上，通过改进合成工艺流程和反复实验研究，又成功地合成了)型沸石。这对高层次开发利用广西资源红辉沸石资源，发展绿色环保型产业有着重要的意义。原料性质及酸处理广西资源红辉沸石矿的物质组成和物化性能综合研究表明［*］，其主要矿物组成主要为结晶矿物红辉沸石，含量达(";以上，此外还含有极少量石英、粒状碳酸盐矿物及粉状高岭土；化学成分!主要是+,-’，其次是./-和<5-，铁等杂质含量’&极低；其耐热性与耐酸性均较差，易于在低温煅烧和稀酸条件下破坏晶体结构，而呈无定形非晶态。作者曾以红辉沸石原矿粉

5、体为前驱物，按不同./’-&=+,-’=45’-=6’-配制的反应混合物在!’"7，水热反应89，得到的产品不是)型沸石，而是羟基方钠石和钙霞石。由此可见，红辉沸石的晶体结构和<5对)型沸石的合成有着很大影响。因此，要想获得高质量的)型沸石产品，必须对红辉沸石进行适当预处理。处理条件是：先将原矿粉磨至小于，再称取小于的%$"1%$"1红辉沸石&">，按液固比&=!加入!0;的盐酸，磁力搅拌，在恒温处理后，洗涤、过滤、("7’9干燥。经?射线衍射分析和化学成分分析［*］表明，酸处理红辉沸石呈无定型非晶态，其化学成分+,-’(!:8%;，./’-&":&

6、&;，<5-":$’;，白度为(0，达到沸石分子筛合成原料的质量标准。合成工艺试验参照以红辉沸石为原料合成$.沸石的工艺流程［*］，在合成)型沸石时，对合成工艺流程做"收稿日期：’"""#!!#&"基金项目：国家教育部博士点基金项目（(*"0&&"!）；教育部高等学校骨干教师资助计划项目（’"""年&月）矿物学报-’’&年:*:了适当改进，直接采用水热反应晶化合成，省略了碱溶、混胶过程，该工艺流程是：红辉沸石（酸处理）!水热反应!晶化!洗涤、过滤!干燥!!型沸石产品。具体合成方法是：将适量酸处理红辉沸石、"#$%溶液、铝酸钠溶液和水按顺序加入三颈瓶中

7、，然后将三颈瓶置于恒温磁力搅拌器上搅拌，使反应物混合均匀，然后升温至&’’(，继续搅拌，恒温水热反应晶化合成一定时间后，将产物洗涤至)%值*!&’，烘干，即得!型沸石产品。料严重浪费；而!（+,$-）／!（./$）过小，所需补-0加的铝酸钠过多，会增加合成成本。因此，反应混合物的最佳硅铝摩尔比为0!:。结果与讨论由沸石分子筛的传统合成工艺［*］可知，影响沸石分子筛合成的主要因素是反应混合物的组!成，即硅铝摩尔比［!（+,$-／!（./-$0］和碱度，即反应混合物中"#$%的摩尔浓度（12/／3）。此外，反应体系的晶化时间和晶化温度也是重要影响因素。只

8、有当反应混合物的组成符合所需合成沸石的理想配比，并在适当的晶化温度下，水热反应晶化合成一定的时间后，才能得到