高砂膨润土碱融水热合成P型沸石的实验研究.pdf

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1、第36卷第1期非金属矿V_01.36NO.I2013年1月Non—MetallicMinesJanuary,2013高砂膨润土碱融水热合成P型沸石的实验研究孔德顺李志吴红连明磊陈坤(六盘水师范学院化学与化工系,贵州六盘水553004)摘要研究了膨润土的成分,采用加碱在400℃下碱融2h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了合成P型沸石的高活性原料,采用水热合成的方法,通过单因素实验,确定了合成P型沸石的适宜条件为:n(SiO2)In(A103)=5、n(Na20)/n(SiO:)=1.4、n(H20)/n(Na:O)=50、老化

2、时间2h、老化温度30℃、在90℃下晶化9h。XRD和SEM分析结果表明,产物为纯净的P型沸石,多呈球形,粒径约为2Ixrn。关键词膨润土碱融水热合成P型沸石中图分类号:TQ424.25;TD985文献标识码:A文章编号:1000-8098(2013)01-0018-03ExperimentalStudyontheSynthesisofPZeolitesfromHighContentSilicaofBentonitebyAlkaliMeltandHydrothermalMethodsKongDeshunLiZhiWuHongLianM

3、ingleiChenKun(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,LiupanshuiNormalCollege,Liupanshui,Guizhou553004)AbstractThechemicalcompositionofthebentonitewasanalyzed,themontmorilloniteandthesilicaofthebentonitewereactivatedbyalkalimeltat400oCfor2h,thenthehighactivepretreat

4、edmaterialswasobtained.TheoptimumconditionsofsynthesisPzeolitesweredeterminedbysinglefactorexperimentsasfollows:n(SiO2)/n(A1203)=5,n(Na20)/n(SiO2)=1.4,n(HzO)/n(Na:O)=50,agingat30℃for2h,crystallizationat90℃for9h.TheXRDandSEManalysisresultsshowedthattheproductswerepurePze

5、olites,mostofthemweresphericalandtheaverageparticlesizewas2gm.KeywordsbentonitealkalimelthydrothermalsynthesisPzeolites膨润土是一种硅酸盐矿物,可利用其中的硅铝成1.2药剂及仪器设备分合成用途广泛的P型沸石。目前,有很多关于膨润药剂:NaOH、NaA102,均为分析纯。土合成沸石的报道f1,但以合成A型沸石的居多,合仪器设备:ARL9900XP型x射线荧光光谱仪成P型沸石的研究较少。P型沸石作为洗涤助剂,其(XRF),

6、美国热电集团;DX一2500型x射线多晶衍射性能优于4A沸石。膨润土大多富含惰性相石英,石仪(XRD),丹东方圆仪器有限公司;KYKY-1000B型英很容易进入沸石产品,从而影响产品纯度及性能,采扫描电子显微镜(SEM),中科院北京科学仪器研制中用酸法活化膨润土不能活化石英,还会产生废酸等二心;XL—V型箱形高温炉,鹤壁市华通分析仪器有限公次污染『3】。本实验采用加碱煅烧活化膨润土中蒙脱石司;DZ-88型电热恒温真空干燥箱,上海跃进医疗器和石英成分的方法,获得了高’活Jl生合成原料,从而降低械厂;HH—S2型数显恒温水浴锅,金坛市恒丰

7、仪器厂;了合成对膨润土纯度的要求。因此,采用膨润土合成JJ一1A型数显电动搅拌器,金坛市恒丰仪器厂。P型沸石,既提高了膨润土的工业附加值,又降低了P1.3实验方法先将膨润土原矿粉按一定配比加入型沸石的合成成本,有利于经济社会的可持续发展。NaOH固体,混匀后在400℃下恒温2h,再按一定配1实验部分比加入水和NaA10,,然后转移到烧瓶中,放入恒温水1.1原料膨润土矿粉,市售,其化学成分(%)为:浴锅中,在较低温度下动态老化一段时间后,提高水SiO2,67.89;AI2O3,12.10;Fe203,1.22;MgO,1.37;CaO,

8、浴温度到90℃动态晶化一定时间;反应结束后,进行4.03;MnO,0.09;TiO2,0.18;K20,1.63。该膨润土为抽滤、洗涤,放入真空干燥箱中于120℃下干燥10h,钙基膨润土,含钙量较低,吸水率为4.41%,

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