胡辛麻镇痛软膏中延胡索乙素提取方法的优化研究

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1、胡辛麻镇痛软膏中延胡素提取方法的优化研究季锡中，韩关绥，方志军（江苏省中医药研究院，江苏南京210028）摘要：目的探索优化延胡素的提取方法。方法在原有临床研究及制剂预试的基础上，对原药材的关键技术条件及基质处方进行优选。结果初步建立了可行、稳定的制备工艺流程，以及制备工艺流程关键步骤的质量控制方法、成品质量控制标准。结论该工艺条件下制备出安全、有效、稳定的中药镇痛霜剂。关键词：延胡索乙素，渗漉，软膏剂，提取工艺中图分类号：R927文献标识码：A文章编号：1673-6427（2012）06-0039-03胡辛麻镇痛软膏为我院已故外科专家，林祖庚主任医师根据多年

2、临床经验，设计的科研处方。主药由祖师麻、延胡索、细辛组成，制成O/W型软膏剂。根据原药材所含主要活性成分理化特性及立题前预试，拟将祖师麻用乙醇提取，延胡索用酸性乙醇提取，细辛提挥发油及水提醇沉其余部分。本实验针对延胡索的单独提取工艺，利用正交法，做工艺技术条件的优选。1仪器与材料1.1仪器与试剂WtersHPLC仪，510泵，996型二极管阵列式检测器，Millenuium2010色谱管理系统；CQX25-06超声清洗器，上海必能信超声有限公司；B-490(水浴)BÜCHI；对照品延胡索乙素（dl-tetrahydropalmatine）购自中国药品生物制品检

3、定所；试剂均为AR（上海化试厂）。1.2药材市售合格药材、经南京中医药大学吴德康教授鉴定，系罂粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoW.T.Wang的干燥块茎。2方法与结果2.1试验方案的设计：经预试，选用提取方法，溶媒浓度，溶媒酸度及饮片粒度为考察因素见表1，作L8（27）正交优选，考察指标选用具镇痛活性的延胡索乙素[1]及总提取物量，各试验号平行操作。2.2含量测定方法2.2.1色谱条件色谱柱μ-bondpakTMC18(ø3.9×300mm);流动相：甲醇-水-醋酸（76：24：2），10%NH4OH溶液调PH至4.6；流速0.5ml/min；

4、检测波长为280nm；柱温：室温。2.2.2对照品溶液的制备及线性关系的初步考察，精密称定对照品1.750mg，无水乙醇溶解，定容至1ml，为对照品溶液。精密吸取对照品溶液，2、6、10、14、18μl按上述色谱条件测定峰面积见表1。计算得回归方程：Y=1620331X–10882，r=0.9998。表明延胡索乙素在3.5-31.5μg范围内有良好线性关系。作者简介：季锡中（1962-），男，汉族，江苏·宜兴，副研究员，医学学士，从事中药制药工程研究。Tel：（025）85637192E-mail:xljn66@sina.com-4-2.2.3供试品溶液的制备

5、取相应粒度延胡索30g，照表2因素、水平配对，1-8试验号随机平行试验，相应的提取液浓缩至100ml。按序编号，备用。表1线性考察数据进样量（ul）26101418峰面积5938771716466318279761723993960250914033表2因素、水平表因素ABCD水平提取方法醇浓度（%）PH粒度（目）1回流（8倍1h，6倍0.75h）504202渗漉（10倍媒，流速1ml/min）706402.2.4测定方法2.2.4.1延胡索乙素含量值测定吸取供试品溶液5ml，挥尽乙醇，10ml水溶解，30%Ca(OH)2调PH至11，乙醚萃放3次（20，20

6、，15ml）合并醚液，回收、挥尽乙醚，残渣以无水乙醇溶解，过滤，定容至5ml，参照《中国药典》2005版一部附录HPLC法相关要素测定[2]，每次进样20µl，计算含量见表3。表3延胡索乙素含量测定结果试验号12345678含量（mg）4.024.055.464.514.463.744.763.772.2.4.2固型物测定精密吸取样品2ml，水浴挥干，105℃烘干至恒重，精密称定见表4。表4总提取物测定结果试验号12345678总提取物（mg/ml）19.620.615.716.119.119.618.718.62.3正交试验结果分析正交试验结果见表5，影响延

7、胡索乙素提取的主要因素是C，方差分析具较显著差异见表6，余影响大小依次为B、A、D见表6，最优组合为A1B2C1D2；影响总提取物的主要因素是B，方差分析具较显著差异见表7，余影响大小依次为A、C、D，最优组合为A2B1C2D2。表5延胡索提取正交试验表ABCD延胡索乙素总提取1234567含量值×100物×101111111140219621112222405206-4-312211225461574122221145116152121212446191621221213741967221122147618782212112377186C>B>A>DK118

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