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《酞菁-二茂铁型高分子吸波材料的合成与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、酞菁-二茂铁型高分子吸波材料的合成与表征2007年5月第3O卷第3期四川师范大学(自然科学版)JournalofSichuanNormalUniversity(NaturalScience)May,2007Vo1.30,No.3酞菁一二茂铁型高分子吸波材料的合成与表征邓科,陈杰,林云,林展如(四川师范大学化学与材料科学学院,四川成都610066)摘要:以聚1,1:二乙烯基二茂铁为原料,通过Friedel—Crafts反应引人酞菁铁,用元素分析,IR,TGA及其,g,g"电磁参数对这种新型吸波材料进行表征,并初步分析了该聚合物的结构与微波吸收性能,为合成新一代轻质及红外兼容的高分子微波吸收
2、材料提供理论依据.关键词:酞菁铁;聚1,1二乙烯基二茂铁;合成;表征中图分类号:O631.11文献标识码:A文章编号:1001—8395(2007)03-0368-060引言吸波材料是一种能够吸收电磁波而反射,散射和透射都很小的功能材料¨J.在微波吸收材料领域,目前应用的绝大部分是能产生磁滞损耗的铁氧体类材料,但这种铁氧体类材料比重大,吸收频带较窄,在隐身飞行器应用中受到了一定的限制.酞菁是一个具有187r电子芳香结构的二维平面大环共轭分子,颜色很深,且具有优异的电性能(=10～一10.Q～?cm)和化学稳定性(在空气中加热到400.500℃不发生明显的分解);同时酞菁化合物也是一种优良
3、的红外吸收剂,由酞菁经过反应形成的金属酞菁化合物及其衍生物可吸收772nlTl以上的近缈波.在本文中,以聚1,1:二乙烯基二茂铁为原料,通过Friedel—Crafts反应引入酞菁铁,合成了一种未见报道的新型酞菁一二茂铁型高分子吸波材料,并对其进行了系统表征,为进一步合成轻质,宽频,红外兼容的新型高分子吸波材料提供理论依据.1实验部分1.1合成路线以二茂铁为原料通过系列反应将酞菁铁引入聚二乙烯基二茂铁上,合成酞菁一二茂铁型高分子吸波材料,其合成路线如图1所示.1.2试剂与仪器二茂铁(分析纯,上海金山化工厂),乙酰氯(分析纯,成都化学试剂厂),三氯化铁(分析纯,天津市博迪化工有限公司),尿
4、素(分析纯,成都化学试剂厂),偏苯三酸酐(分析纯,美国进口1kg装),钼酸铵(分析纯,天津市化学试剂四厂),其它试剂和溶剂均为分析纯,未进一步提纯.以二茂铁为原料合成聚1,1二乙烯基二茂铁的所有操作均在高纯氮保护下进行;红外光谱采用KBr压片在McOlet170SXFouriertransforl"n2infrared([q'IR)仪上进行测定;元素分析在Carlo—Erabal106Elementalanalyzer仪上进行测定;TGA测试在四川师范大学WLLC—QS00TGA仪上测定;材料的,",占,占"数据由电子科技大学用HP4291B阻抗分析仪测试.1.3化合物的合成1.3.11
5、,1:二乙酰基二茂铁的合成在电磁搅拌器上,放置一个装有氮气进出导管和恒压漏斗的500mL磨口三颈瓶,加入无水A1C148g(0.35mo1)和干燥的CHC1:120mL.从恒压漏斗缓慢滴人由18.6g(0.1mo1)二茂铁,160mLCH2C12和36mL(0.45too1)乙酰氯组成的混合溶液(0.5h内滴完),反应物变成紫色,再将溶液加热回流2h,冷却后将反应物倒人冰水中,经分离和抽提,有机相用质量百分比浓度为3%.5%的NaOH溶液中和,经干燥,过滤,蒸去溶剂,棕红色的粗产物用无水乙醇重结晶两次,得金黄色片状晶体22.9g.1.3.2l,1:二(1.羟基乙基)二茂铁的合成在装有磁子
6、和冷凝装置的500mL磨口三颈瓶中加入1,1:二乙酰基二茂铁13.6g和新制的无水四氢呋喃200mL,搅拌溶解后加入3g氢化锂铝,在30—35℃下继续搅拌3h,此时反应物由红色转变为黄绿收稿日期:2006-03—08基金项目:国家自然科学基金(50543008)资助项目作者简介:邓科(1977一),男,硕=生;指导教师:林展如(1936一),男,教授第3期邓科等:酞菁.二茂铁型高分子吸波材料的合成与表征369色.反应完毕后滴人蒸馏水,滤去固体物质,在水浴上加热蒸馏,当溶剂蒸至近干后停止加热,将粗产物溶于尽量少的石油醚中,冷却过滤,有黄绿色结晶析出,再用石油醚.乙醇重结晶得谈黄色针状晶体1
7、O.7g.华器中加入5g1,1:二(1一羟基乙基)二茂铁和20g氧化铝粉末研磨成的均匀糊状混合物,在150oC左右温度下抽真空,冷凝;反应6h后升华器上附有大量橘红色的产物,将其用正庚烷一甲醇重结晶得橘红色晶体2.6g,真空保存.1.3.31,1:二乙烯基二茂铁的合成在真空升1.3.4聚1,1:二乙烯基二茂铁(PDF)的合成在OOH睡:H2…H…cec-.∞》…HKOHOOC1OO0C兰Q曼CIOCCOOH80℃inbenzene盒
