戴奥辛及呋喃检测方法－同位素标帜稀释气相层析／高解析质谱法

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1、戴奧辛及呋喃檢測方法－同位素標幟稀釋氣相層析／高解析質譜法（NIEAM801.12B）NIEAM801.12B一、方法概要　 　本方法使用氣相層析儀／高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析環境基質及其他介質樣品中戴奧辛（Polychlorinateddibenzo-para-dioxins,PCDDs）及呋喃（Polychlorinateddibenzofurans,PCDFs）之檢測，樣品經由萃取、濃縮、淨化等程序，利用13C12-同位素標幟稀釋法（Isotopedilutionmethod），測定十七種含2,3,7,8-氯化戴

2、奧辛及呋喃同源物之濃度並計算其總毒性當量濃度。二、適用範圍(一)本方法適用於測定一般環境基質之飲用水水質、飲用水水源水質、土壤、底泥、淤泥、廢棄物、灰渣、底渣、集塵灰、生物組織、環境用藥及其他基質樣品中2,3,7,8-四氯戴奧辛（2,3,7,8-Tetrachlorinateddibenzo-p-dioxin-2,3,7,8-TeCDD），2,3,7,8-四氯呋喃（2,3,7,8-Tetrachlorinateddibenzofuran,2,3,7,8-TeCDF）及2,3,7,8-氯化之五氯（Penta-），六氯（Hexa-），

3、七氯（Hepta-）與八氯（Octa-）戴奧辛及呋喃等共十七項化合物之含量，若單獨檢測2,3,7,8-TeCDD時本方法亦適用之，其名稱如表一所示。(二)一般水中之戴奧辛及呋喃濃度極低，需採集足量體積，以提昇待測物偵測靈敏度，樣品可定量範圍通常視樣品體積、最終定量體積及樣品受干擾程度而異，單一實驗室在無干擾情況下，採集100L，最終定量體積20mL，至少可偵測值四〜五氯PCDD/Fs為0.046pg/L、六〜七氯PCDD/Fs為0.035pg/L及八氯PCDD/Fs為0.286pg/L，17種同源物最低檢出量值參考如表二。(三)本

4、方法所使用之HRGC/HRMS宜由具氣相層析／質譜儀分析經驗之人員負責，或經由訓練通過認定者擔任；每一實驗室在使用本方法時皆須遵行第九節所述品質管制規範，以證明其具有能力產生可接受之檢測報告。(四)依效能基準（Performance-based），對於特殊或不同類別基質之樣品，分析人員可適當修改本方法第七節之樣品前處理程序，以克服干擾物質對分析結果的影響，惟修改後之方法其執行檢測之所有步驟及程序應符合第九節所述品質管制規範。(五)戴奧辛分析實驗室相關安全措施如註１，實驗區域需定期執行擦拭試驗如註２，相關藥品毒性及應注意事項如註３。

5、三、干擾　 　分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線（Baseline）以及低訊噪比（Signaltonoiseratio），因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。若溶劑純度不夠，對於樣品之淨化效率影響極大，所以溶劑應使用殘量級，或經適當蒸餾後再使用。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用（註４）；分液漏斗之鐵氟龍栓拆解後同玻璃器皿步驟清洗。器皿使用前以丙酮、二氯甲烷、甲苯、二氯甲烷淋洗。索氏萃取裝置在使用前需再以萃取之溶劑

6、預先迴流至少3小時以上。　　 重複使用之玻璃器皿勿經高溫烘烤，以免增加玻璃表面活性而易吸附PCDDs/PCDFs化合物。對於特殊或不同類別基質樣品所使用之玻璃器皿，應適當區別（註５），裨便追溯個別樣品可能之干擾來源，尤其對高污染之樣品其玻璃器皿更需額外清洗或考慮直接丟棄，以避免樣品間之交叉污染。四、設備與材料(一)玻璃棉：使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售清洗過之玻璃棉。(二)泡棉（Polyurethanefoam,PUF）：3英吋厚圓柱形之聚胺基甲酸乙酯泡棉（密度大於0.022g/c

7、m3）。圓柱形PUF之直徑（約6.3公分）應該略大於玻璃套筒之內直徑；可使用市售已預先淨化之泡棉，或將PUF置於索氏萃取裝置內，以甲苯每小時迴流四個循環以上，萃取4小時，萃取完成再以丙酮淋洗PUF，將甲苯置換後，放到真空烘箱中，在小於60℃溫度下抽二至四小時乾燥，以乾淨鋁箔包妥備用。(三)玻璃套筒：用來放置泡棉以捕集吸附樣品。(四)廣口玻璃瓶：褐色，容量100mL、250mL、500mL，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。(五)樣品瓶：褐色玻璃2～5L，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。(六)丟棄式玻璃移液管：Pyrex材質，10mL、5mL和1mL。(七)

8、洗瓶：鐵氟龍材質，500mL。(八)pH計：附玻璃電極。(九)pH試紙：pH值1～14。(十)量筒：1L。(十一)樣品瓶試管：6dram、4dram和3dram，內容量分別24mL、16mL及12mL，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。(十二)圓（平）底燒瓶：P