stp.qs.cp.402.00 双黄连口服液质量标准

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1、哈尔滨生物制品二厂有限责任公司GMP文件题目双黄连口服液质量标准编码STP.QS.CP.402.00页数1制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发数量3份生效日期分发单位质量部生产部档案室目的：建立双黄连口服液成品质量标准，保证药品质量。依据：《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部适用范围：适用于双黄连口服液的质量检测。责任者：质量保证部部长，QC检验员对本标准的实施负责。规程:1.代号CKF-SHL2.中文名双黄连口服液3.汉语拼音ShuanglianKoufuye4.取样规定《成品取样标准

2、操作规程》5.内控项目及检查方法【处方】金银花375g黄芩375g连翘750g【制法】以上3味，黄芩切片，加水煎煮3次，第一次2小时，第二、第三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol／L盐酸溶液适量调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小对，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀加乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇备用。金银花、连翘加水

3、温浸半小时后，煎煮2次，每次1.5时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调pH值至7．O，搅匀，冷藏(4～8℃)72小时，滤过，滤液调节pH值至7.0，加水制成lOOOml，搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。【性状】本品为棕红色的澄清液体；微苦。【鉴别】(1

4、)取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述三种溶液各1～2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘

5、对照药材3/3哈尔滨生物制品二厂有限责任公司GMP文件0.5g，加甲醇lOml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。黑薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述两种溶液各5u1．分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(5：1)为展开剂，展开．取出．晾干．喷以]O%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色潜相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】相对密度应不低于1.02(《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部附录45页)。pH值：法定标准内控标准5.0～7.05.1

6、～6.9（《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部附录49页）。其他应符合合剂项下有关的各项规定（《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部附录10页）。【含量测定】黄芩照高效液相色谱法（《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部附录35页）测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水一冰醋酸(50：50：1)为流动相；检测波长274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的

7、制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H1801l)计，不得少于10.0mg。金银花照高效液相色谱法（《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版二部附录35页）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水一冰醋酸(20：80：1)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于

8、6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40ug的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10～20u1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含金银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于0.60mg。连翘照高效液相色谱法（《中华人民共和国兽