锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征

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1、锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征锂二次电池正极——聚苯胺-炭黑导电复合材料的制备与表征第21卷第6期高分子材料科

2、学与工程v.1.21,N..62005年11月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov.2005锂二次电池正极——聚苯胺/炭黑导电复合材料的制备与表征朱嫦娥,任丽,王立新,安颢瑗(1.河北工业大学高分子材料科学与工程研究所,天津300130~2.中国环境管理千部学院,河北秦皇岛066004)摘要:用导电炭黑(C)吸附聚合工艺,以三氯化铁(FeCI.)为氧化剂,在盐酸(HC1)环境中制备聚苯胺/炭黑(PAn/C)导电复合材料.研究了反应时间,氧化剂用量,炭黑用量对复合材料电导率和产率的影响,探讨了炭黑吸附聚合对复合材料颗粒

3、形态和堆积密度的改进以及聚苯胺复合正极膜作锂二次电池正极的电化学性能的影响,运用红外先谱(FT—IR),SEM,四探针及电化学测试仪对其进行了测试和表征.关键词:炭黑;聚苯胺l吸附聚合;导电复合材料;电导率中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:1000—7555(2005)06—0217—04导电高分子材料在化学电源,防静电,电磁屏蔽,传感器等诸多技术领域日益显示出广泛的应用前景,成为新材料研究的热点之一[1].在已合成的十几种导电聚合物中,聚苯胺因具有较高的导电性,较好的电化学性能,原料廉价易得,合成方法简便而备受关注.聚苯胺可以由苯胺经电化学氧化聚

4、合或化学氧化聚合制备[3”],两者相比,化学聚合方法简便,易操作,更适合工业化批量生产.但是化学氧化聚合制得的聚苯胺一般为粉料.目前导电聚苯胺主要应用在聚合物蓄电池的电极材料和导电塑料合金材料上L5卅],除了电导率以外,PAn的颗粒形态和它与其它复合组分的相混性也是决定制品性能的重要因素.本文用炭黑吸附苯胺化学氧化聚合工艺制得聚苯胺导电复合材料粉料,其颗粒性能明显改善,适合于PAn复合正极膜的制作,并对聚合工艺的主要影响因素及有关性能进行了分析.I实验部分I.I原料与试剂苯胺:分析纯,天津市化学试剂一厂产品,收稿日期:2004—07—21l修订日期:2004—

5、10—28基金项目:天津市自然科学基金重点资助项目(023802411)联系人:朱嫦娥减压蒸馏后使用;盐酸:分析纯,天津市化学试剂三厂产品;氯化铁:分析纯,天津市化学试剂一厂产品;炭黑:工业级,山东临淄华光化工厂产品,粒径33nm,比电阻为0.26n?cm.1.2PAn的合成室温下,将2mI苯胺单体(An)加入到一定体积的2mol/I盐酸溶液中,氮气保护,充分搅拌均匀后加入氧化剂.氮气氛搅拌聚合数小时后离心分离,所得沉淀经超声波在去离子水中重复分散.重复离心分离一超声波分散洗涤过程,直至离心分离所得上层液澄清,最终产物6O℃真空干燥48h,研磨后得到墨绿色PA

6、n粉末.1.3PAn/C复合材料的合成室温下,将炭黑加入到一定体积2mol/I盐酸溶液中,充分搅拌均匀后加入2ml苯胺单体,同时通氮气保护使苯胺不被空气氧化,继续搅拌至溶液均匀后,加入氧化剂.氮气氛搅拌聚合数小时后离心分离,所得沉淀经超声波在去离子水中重复分散.重复离心分离一超声波分散洗涤过程,直至离心分离所得上层液澄清,最终产物60C真空干燥48h,研磨后得到墨绿色高分子材料科学与工程2005经PAn/C复合材料粉末.1.4聚苯胺复合正极膜的制备将上述合成的PAn/C复合材料与用一定量N一甲基一2一吡咯烷酮(NMP)配好的聚偏氟乙烯(PVDF)溶液搅拌混合均

7、匀制成浆料,涂覆在铝箔集电极上,真空干燥.待溶剂挥发完全后取出,加压定型,然后制成直径为19mm的聚苯胺复合正极膜,膜厚约100m.1.5表征与测试1.5.1FT—IR:德国BRUKER公司的VEC—TOR22型红外分光光度计,KBr压片.1.5.2SEM:PhilipsXI30型扫描电子显微镜,试样经辉光放射喷金处理后测试.1.5.3电导率测定:广州半导体研究所生产的SDY一4四探针测试仪,试样在300kg/cm.的压力下冷压成型.1.5.4电化学测试:武汉金诺电子有限公司生产的LandCT20O1A型程控全自动电池测试仪.o(cm)Fig.1FT—IRsp

8、ectrumofPAnandPAn/C