聚苯胺导电聚合膜的制备及表征

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1、聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。二、背景知识及实验原理20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被MacDiarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。正是以上这些优点，使聚苯胺有

2、广阔的应用前景。导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对

3、其电化学和光学性能进行表征。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。完全还原形式的五色盐可在低于-0.2V时得到，翡翠绿在0.3～0.4V时得到

4、，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。三、仪器及试剂仪器：电化学工作站、玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极试剂：苯胺、不同PH值的标准溶液、浓硫酸。四、实验步骤及现象1、苯胺、硫酸水溶液的配置：取一300ml烧杯，往其中加入约179ml蒸馏水；再分别取0.02mol的苯胺和11ml浓硫酸加入其中，加蒸馏水稀释到200ml。现象：加入苯胺和浓硫酸后

5、，有部分白色固体产生，但在玻璃棒搅拌下逐渐溶解，最后溶液呈淡黄色液体，随着放置时间变长，溶液由黄色变粉红。2、电解槽的装配：以饱和甘汞电极为参比电极，pt丝电极为辅助电极，玻碳电极（经过超声波清洗仪清洗过的玻璃片）为研究电极组成三电极体系。将各导线与各电极接好（绿色接工作电极，白色接参比电极，红色接辅助电极），插入装有已配置好的苯胺溶液的小烧杯中（注意溶液不能淹没导电夹，三个电极不能接触）。3、CHI660B仪器的预调节：打开CHI660B的电脑操作界面，选择循环伏安法，扫描范围调节在-0.1～1.0V，扫描速率调在0.005V/s；

6、点击开始键，并进行扫描，扫描完成后将数据及图像储存。4、聚苯胺膜的制备：选择i-t法，设定点位0.9V，扫描200s，做出聚苯胺导电膜在形成过程中的i-t图。5、聚苯胺膜导电率与PH关系的测定：制备一份浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，及pH值不同的标准溶液三份（pH=4.0006.8649.182）；以饱和甘汞电极为参比电极，测定聚苯胺膜电极在各种不同pH溶液中的循环伏安曲线图，绘制pH-E响应曲线。五、实验结果及处理1、聚苯胺膜的制备中i-t图：条件如下：InitE(V)=0.9SampleInterval(s)=0.1RunTi

7、me(sec)=200QuietTime(sec)=0Sensitivity(A/V)=0.001实验现象：在此过程中，玻碳电极上逐渐形成绿的的膜。2、以下为聚苯胺在不同PH下的循环伏安曲线图扫描条件：初始电位-0.1V；最高电位1.0V；扫描速度：0.005V/s扫描段数：2；采样间隔:0.001;灵敏度：1.0e-3实验现象：电解过程中，聚苯胺膜的颜色先由深变浅，再由浅变深，由循环伏安的曲线可以看出聚苯胺先还原放电后氧化充电。PH=0.000图1聚苯胺在0.5molL硫酸（PH=0）溶液中循环伏安曲线PH=4.000图2聚苯胺在

8、PH=4.000的标准溶液中循环伏安曲线PH=6.864图3聚苯胺在PH=6.864的标准溶液中循环伏安曲线PH=9.182图4聚苯胺在PH=9.182的标准溶液中循环伏安曲线从图1到图4，我们可以读出在各PH下各曲线的