资源描述：
《d-（＋）-对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、D-（＋）-对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征一对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征/符招弟等一一对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征符招弟,谢轶羲,陈晓青,焦飞鹏,刘莉中南大学化学化工学院,长沙摘要以...?.为前体,无水乙醇作分散剂,在值为~、温度℃条件下采用离子交换法组装了手性拆分剂一对甲基二苯甲酰酒石酸丌插层锌铝水滑石,并采用、、、和等现代物理化学分析技术对样品进行表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将插入到锌铝水滑石层间,得到的有机一无机复合材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距从.扩大为.。,?’插入水滑石
2、后,完全燃烧分解温度从℃升高到℃。关键词锌铝水滑石一对甲基二苯甲酰酒石酸插层离子交换中图分类号:.;.文献标识码:,,,,,,一,一?....,~,一.,,,.‘..丌?.,一,一一一,,了一个手性环境,这类材料在手性领域的应用比较常引言见。水滑石类化合物,是酒石酸盐是一种重要的手性分子不对称催化载体中心,一种典型的阴离子型层状材料,其通式可表达为一酒石酸插层水滑石在多相不对称催化领域的应用将有广阔的前景,有研究已致力于酒石酸插层水滑石的应用引。,其中抖、分别代表二价、三价金属阳离子,下标指金属元素的含量变化,?一对甲基二苯甲酰酒石酸,一。件,一为层间阴离子。主体,,?、
3、是酒石酸的衍生物,广泛用于手性胺,如麻黄素、手性醇、一甲基安非他明与氨基酸等。一层板内存在离子键,客体与主体之间通过静电力、氢键、范德华力相结合。具有很好的离子交换性,层间插隙对甲基二苯甲酰酒石酸插层水滑石一,一.?离子具有可交换性,层间距因插隙离子尺寸而异,因此可制备插层水滑石。将具有酸性基团的物质插入水滑石层内,由于其良好的手性选择性和低浸出度不仅可作为液组装得到具有超分子结构的层柱材料,其在工业催化、相色谱的固定相,还可作多相非对称催化剂和手性吸附生物医药、坏境保护、工业材料等领域获得了广泛剂。本实验采用离子交换法将引入到一。一应用并展示出良好的前景。尤其当被插层的
4、客体分子为手的层间,组装得到了一种新的有机一无机复合材料,并性分子时,不仅扩大了的层间距离,而且在层间创造国家自然科学基金资助项目;湖南省科技平台建设专项;中南大学研究生学位论文创新资助项目符招弟:女,年生,硕士,研究方向为无机功能材料:.陈晓青:通讯作者,女,年生,教授,博导,主要从事复杂组分的分离分析研究::...?材料导报年月第卷专辑对它的结构和性质进行了考察。图为的谱图,可以看出在.。处出现了的特征衍射峰,对应的层间距实验为.。层板的厚度为.,得到的层问高度为.。图中其它衍射峰弱化,也说明.前体的制备采用变化共沉淀法制备?前体。称取进入了水滑石层间。.和.,用脱。
5、的去离子水在超声条件下配成溶液;称取.加入到脱。的去离子水中配成溶液。剧烈搅拌下将缓慢滴加到中,气保护下于℃搅拌回流。浆液用脱的去离子水离心洗涤至值为中性,得到水滑石滤饼。滤饼在℃干燥。.的插层组装采用离子交换法制备。称取一定量上述制备的前体,以无水乙醇作分散剂,超声分散成浆液,转入三图和的谱图颈瓶中,:气保护下于℃溶胀,将的醇溶液缓.慢滴人至浆液中;用新配制的溶液调节值约为。反应物于℃回流。先用无水乙醇洗涤浆液数.样品的红外谱图特征次,再用脱的去离子水离心洗涤至值为中性,最后图是及?的谱图。由图于℃干燥至恒重。可得,在处出现了。一的特征伸缩振动吸收.样品的表征峰;在约处
6、是中一的伸缩振动谱带,水的采用美国公司型傅里叶变换红弱弯曲振动谱出现在。;在处出现了一段与外光谱仪测定红外光谱,压片;采用德国层上键相关的振动谱带。以上谱图表公司差热分析系统进行样品的热分析?明,前体已形成晶形结构良好的双层结构。,升温速率为℃/,空气气氛下操作;采用型射线衍射仪日本岛津公司测定射线粉末衍射,/,,;采用?等离子体原子发射光谱仪美国公司检测样品的金属元素,样品用硝酸溶解;采用德国公司测定样品的、、等微量元素。结果与讨论.的制备条件图,和的谱图实验合成的前体的/一.,该比例下形成.。的具有较好的层状结构特征。由于是大分子有机酸,插入水滑石层间相对比较困难,本
7、实验综合考虑由图中的谱图可知,羧基的吸收峰在确定插层条件如下:反应体系的值为~,使层间。一处,说明分子的羧基呈缔合状态;在易被交换出来,顺利进入层间;反应温度控制在℃,处的宽峰是的伸缩振动峰;~在不破坏层板结构的前提下,提供尽可能高的活化能,有利处是苯环的吸收峰,在处出现的强吸收峰为于插层反应;反应前浆液在溶胀,撑开层板,有利于苯环在指纹区的特征吸收峰。大分子进入层间。插入后见图,前体的一特征伸缩振动吸收峰和一的缔合吸收峰均消失,在处.样品的晶体结构图是及的谱图。由图出现了苯甲酰基的特征吸收峰;分别在和可见,合成的前体是结构完
