普通化学——硫酸亚铁铵制备指导书9.14

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1、实验一硫酸亚铁铵的制备一、目的1．掌握实验有关原理及数据设计并制备硫酸亚铁铵复盐；2．进一步掌握水浴加热、溶解、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；二、实验原理一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。在同一温度下硫酸亚铁铵溶解度比组成它的简单盐要小，因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2S

2、O4在水溶液中相互作用，制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。三.实验准备1.仪器：电炉和变压器，台称，布氏漏斗，抽滤瓶、水浴，烧杯，长柄蒸发皿，量筒。2.药品：H2SO4溶液：3mol·L-1，Na2CO3溶液：10%1，铁屑，(NH4)2SO4(

3、固体)。3.材料：小滤纸、pH试纸，角勺，胶皮管四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4·7H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4·(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O17.231.036.4745.0—四、实验步骤和要点1．铁屑的去油净化：称取2克铁屑放在锥形瓶中，加入10%的Na2CO3溶液20mL，缓缓加热约10分钟后，用倾析法除去碱液，用水洗净铁屑，

4、以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。2．合成硫酸亚铁：往盛有处理过的铁屑锥形瓶中加入25mL3mol/LH2SO4，水浴加热，温度控制在70～80℃之间，使铁屑与硫酸反应不再有气泡产生为止（注意在反应过程中要适当不断补加水，以补充蒸发掉的水份），趁热减压过滤，保留滤液转移到蒸发皿中，备用。锥形瓶中和滤纸上的残渣用水洗涤，并用滤纸吸干称重，根据计算的已反应的铁屑，计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。3．合成硫酸亚铁铵:根据实验步骤2计算出FeSO4的理论产量，按FeSO4：(NH4)2SO4=1：1（物质的量

5、之比）的比例，称取固体硫酸铵若干克，配制成硫酸铵饱和溶液（据溶解度计算），加入到蒸发皿中的硫酸亚铁溶液中,搅匀并用3mol/LH2SO4调节溶液的pH值在1～2之间），水浴蒸发浓缩（不宜搅动）至表面出现晶膜为止，切勿蒸干，放置自然冷却、结晶，用倾析法除去母液，晶体用滤纸轻压吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。五．操作要点1．制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。2．制备硫酸亚铁铵时，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH为1～2，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸发

6、硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。六．本实验的注意事项1、若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的氢化物，最好在通风橱中进行。2、实验过程中应保持足够的酸度。七．实验指导1．实验前，指导学生根据实验原理查阅有关资料，设计出制备复盐硫酸亚铁铵的方法。根据设计出的实验方法指导学生列出实验仪器、药品、材料。2．实验中进一步指导水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。同时注意指导学生在铁屑净化、硫酸亚铁的制备及硫酸亚铁铵复盐制备时，加热过程中应注意的事项。八．参考文献1.张利

7、明等.无机化学实验.北京：人民卫生出版社，20032.关鲁雄.化学基本操作与物质制备实验.长沙：中南大学出版社，20023.田玉美.新大学化学实验.北京：科学出版社，2005