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时间:2018-08-03
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1、江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准杉木油通用色谱法杉木油通用气相色色谱法Q/HCXL2010—08适用于杉木原油、杉木脑油、杉木脑、杉木焦油的含量测定。1、含量的测定(毛细管柱气相色谱分析、峰面积百分比法)2、试剂和材料3、氢气:纯度大于99.999%(体积分数);4、高纯氮载气:纯度大于99.999%(质量分数);5、压缩空气:纯净、无油;6、所用试剂、仪器6.1、无水乙醇(分析纯)清水油、杉木脑、杉木脑油浓度较高时,适量用乙醇溶解,分析数据时删去酒精峰。6.2、仪器6.2.1、气相色谱仪:具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。a)检测限:≤5×10-11g/s(nC1
2、6)b)控温精度:≤0.2%;6.2.2、记录系统:积分仪或工作站。7、试验步骤7.1、样品的制备Date::2010-7-6Page3of3江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准杉木油通用色谱法7.2、色谱仪操作条件色谱仪参照操作条件:色谱柱:EC-1000石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱1500C程序升温初始温度150℃,初温时间0,升温速率50C/min,终止温度2000C,终温时间20分钟检测器温度:2300C汽化室温度:2400C载气流量:25mL/min分流比:30:1氢气流量:30mL/min空气流量:400mL/min进样量:0.1μL7.3、
3、定性按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已稳定的情况下抽取一定量的纯物(标准样品),进行色谱分析或采用相对保留值追加定性。7.4、定量测定在相同的色谱条件下,用微量进行样器抽取一定量的实验样品,进行色谱分析,根据标准样品的保留时间求得试样对应项目的含量。7.5、结果计算Date::2010-7-6Page3of3江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准杉木油通用色谱法杉木烯样品纯度和杂质的质量百分含量按式(1)计算或由微处理机直接积分(峰面积百分比法)求得;Xi=×100式中:Xi—试样中组分i的质量百分含量,%;Ai—组分i的峰面积,cm2。∑(Ai)—试样峰面积总和
4、,cm2。7.6、重复性及结果表示两次平行测定结果的相对偏差不应大于2.5%取两次平行测定结果的算术平均值为结果。本标准由曾果萍整理和起草本标准由漆涛审核本标准由俞忠华批准实施Date::2010-7-6Page3of3
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