agilent6820气相色谱系统分析汽油中芳烃

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1、苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.comwww.sepu17.cnTEL：0512-66325740Agilent6820气相色谱系统分析汽油中芳烃前言车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB17930-19991要求苯含量不大于2.5%(V/V)，芳烃含量不大于40%(V/V)，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1%(W/W)，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分

2、析方法3，此方法分析时间较长（90分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD57694，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTMD36065也是采用GC方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTMD55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTMD4815方法9和ASTMD5580方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0693-2

3、0007是等效采用ASTMD5580-1995，本文的应用引用了ASTMD5580-1995标准。实验部分Agilent6820气相色谱仪系统配置了十通阀、分流／不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。预切柱是TCEP微填充柱内填极性固定相1,2,3-三（2-氰基乙氧基）丙烷，非极性的HP-1毛细柱作为分析柱用于分离芳烃。系统配置如表1所示。方法描述需要两次运行样品，第一次分析测定苯和甲苯，第二次分析测定乙苯，对／间-二甲苯，邻-二甲苯和C9以上芳烃，综合两次分析得到总芳烃。第6页共6页苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.com

4、www.sepu17.cnTEL：0512-663257401．第一次分析：开始阀处于“OFF”状态，见图1A,将加有内标（2-已酮）的样品导人系统，样品首先经过TCEP预切柱，C9和沸点小于C9的非芳烃从预柱流出后直接放空。在苯流出前切换阀到“ON”状态，切阀时间为T1，见图1B，反吹预柱，使保留组分转移到HP-1分析柱，苯、甲苯和内标按沸点顺序流出HP-1柱用FID检测。当内标物流出后立即切换阀到“OFF”状态，切阀时间为T3，见图IC,将剩余组分（CS和CS以上芳烃及C10和C10以上的非芳烃）反吹出HP-1柱由FID检测。2．第二次分析：使

5、小于C12的非芳烃、苯、甲苯从预柱流出后直接放空，见图1A。在乙苯流出前切换阀到“ON”，切阀时间为TZ，见图1B，使保留组分转移到分析柱HP-1，内标和C8芳烃按照沸点顺序流出进入FID检测。当邻二甲苯流出后，立即反吹分析柱，切阀时间为T4，见图IC，将C9和C9以上芳烃反吹出色谱柱进入FID检测。色谱条件色谱条件如表2所示第6页共6页苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.comwww.sepu17.cnTEL：0512-66325740结果与讨论阀切换时间阀切换时间T1和T2设置太迟，可能导致苯和乙苯部分放空，太早其它组分进人分析

6、柱干扰分离。要通过实验来确定。1．确定阀切换时间T1、T2将阀置于“OFF”状态（复位），向系统注入1.0μL含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和2-已酮的异辛烷溶液（不需要准确浓度），正确的阀反吹时间应是苯和乙苯刚好从TCEP柱流出之前的时间。见图2所示。2．确定阀切换时间T3重新进校正混合物，在时间T1时切换阀，，当内标峰（2-已酮）回到基线，此时间为T3。见图3所示。第6页共6页苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.comwww.sepu17.cnTEL：0512-663257403．确定阀切换时间T4重新进校正混合物，在T2时切阀，当

7、邻二甲苯回到基线，此时间为T4。见图4所示。校正曲线配制含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、1,2,4-三甲苯和2-已酮的不同浓度的标样，2-已酮为内标，运行每个校正样品，第一次运行，在时间T1和T3切换阀。第二次运行，在时间T2和T4切换阀。以质量比（芳烃组分／内标）为横坐标，响应比为纵坐标，作每一组分的校正曲线。所得出的所有组分的校正曲线都具有良好的线性，相关系数均有大于0.999，且截距足够小。图2是乙苯的校正曲线。第6页共6页苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.comwww.sepu17.cnTEL：0512-66325740为了得

8、到最佳的校正，线性方程Y的截距bi的绝对值必须处于极小值。此时，当wi小于0.1%(m/m）时，Ai应趋近于0。也就是说，