res分析规程10.4.1

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1、江苏瑞星化工有限公司801分析规程标题801分析规程编码制定人鲍剑萍日期页码共页审核人日期批准人日期颁发部门生效日期分析规程目录一、原料、中间体及产品物化性质二、原料规格及检测方法三、中间体控制标准及检测方法四、产品质量标准及检测方法五、成品COA一、原料、中间体及产品物化性质1、原料物化性质1．1二氧化硫结构式SO2分子量64分子式S02CASNo.熔点（MP）沸点（BP）物化性质概述无色或棕黄色液体备注1．2三氧化硫结构式S03分子量80分子式S03CASNo.熔点（MP）沸点（BP）物化性质概述无色或棕黄色液体备注1．3乙酸正丁酯结构式CH

2、3C00C4H9分子量116.16分子式CH3C00C4H9CASNo.熔点（MP）-77°C沸点（BP）16.5°C物化性质概述无色易燃液体。具有特殊的水果气味。能与醇、醚、酮任意混溶备注1．4苯结构式分子量78分子式C6H8CASNo.熔点（MP）5.5℃沸点（BP）80.1℃物化性质概述无色透明液体，有强烈芳香味。微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、醋酸等混溶。备注1.5片碱结构式分子量40分子式CASNo.1310-73-2熔点（MP）318℃沸点（BP）1390℃物化性质概述规格(%):NaOH≥95～96标准：GB/T20

3、9-1993外观特性：主体为白色，有光泽、允许微带颜色。用途：用于生产造纸、有机合成、化工纺织、印染、人造丝石油冶金、医药等领域。 备注1．6无水硫酸钠结构式Na2SO4分子量142.04分子式Na2SO4CASNo.熔点（MP）884℃沸点（BP）物化性质概述白色固体结晶或粉末，溶于水和甘油，不溶于乙醚，有吸湿性备注1．7间苯二酚结构式分子量110.11分子式C6H4（OH）2CASNo.熔点（MP）109-111℃沸点（BP）281.4℃物化性质概述白色针状或板状结晶。易溶于水、醇、丙酮,可溶于乙醚,苯,遇光变为红棕色.备注二、原料规格及分析

4、方法1、原料规格序号名称控制指标分析方法索引备注1二氧化硫含量≥99.0%免检2三氧化硫外观：无色或棕黄色液体2.1.2含量≥99.0%3醋酸正丁酯外观：无色透明液体2.1.3含量≥99.2%水分≤0.2%4纯苯外观：无色透明液体2.1.3含量≥99.9%水分≤0.05%5片碱外观：白色或微带颜色片状物2.1.5NaOH≥98.5%Na2CO3≤2.5%6无水硫酸钠外观：白色粉未2.1.6Na2SO4≥99.0%水分≤0.1%2.1原料检测方法2.1.1.二氧化硫免检2.1.2.三氧化硫2.1.2.1分析项目分析项目滴定含量备注2.1.1.2检测

5、方法条件原理酸碱滴定试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液甲基红-亚甲基兰混合指示剂操作步骤1、将安瓿球称量，称准至0.0002g，然后将该球在微火上烤热，再将该球之毛细管迅速插入试样中，吸入约0.7g试样，立即将毛细管顶端封闭，用小火将毛细管壁所沾的酸液烤干，重新称量。将称量后的安瓿取样球放入预先盛有100ml水的带磨口塞的500ml锥形瓶中，将瓶塞紧，用力摇荡以粉碎安瓿球，再继续摇荡至雾状三氧化硫气体消失为止，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球之毛细管，用水冲洗瓶塞和瓶颈及玻璃棒，加入2～3滴混合指示剂，以1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈灰绿色后

6、即为终点X1=c*v*0.04003*100/m式中：X1————SO3含量；%C————氢氧化钠标准溶液的浓度；mol/LV————滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积；mlm————样品质量；g0.04003————每1ml氢氧化钠标准溶液相当于对三氧化硫的质量；g/mol规格≥99.0%备注2.1.3醋酸正丁酯2.1.3.1分析项目分析项目GC（含量）水分备注2.1.3.2检测方法载气压力柱头压：43kPa、柱流速：0.41mL/min、清洗流速：3.0mL/min、补偿气流速：30.0mL/min、H2流速：40.0mL/min、Air流速：4

7、00.0mL/min分析条件仪器名称GC2010柱型HP-5(30m*0.32mm*0.5um)检测器类型FID检测温度(℃)170℃进样温度(℃)170℃柱温(℃)80℃保留时间(min)10.0min分流比50样品的配制纯品进样方式直接进样进样量μl0.2规格≥99.2%备注2.1.3.3分析项目分析项目水分备注.2.1.3.4检测方法样品质量1g样品配制方法直接加入法规格（%）≤0.05%误差要求1/万备注卡尔费休法2.1.4苯2.1.4.1分析项目分析项目GC（含量）水分备注2.1.4.2检测方法载气压力柱头压：43kPa、柱流速：0.4

8、1mL/min、清洗流速：3.0mL/min、补偿气流速：30.0mL/min、H2流速：40.0mL/min、Air流速：400.0m