矿物分析样品之前处理方法

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1、礦物分析樣品之前處理方法邱垂賢一、礦物分析樣品之前處理方法簡介（一）、酸分解法：一般純度較高之碳酸鹽（大理石、白雲石、菱鎂礦）、硫酸鹽（石膏、芒硝）、磷酸鹽（磷灰石）、硝酸鹽（硝石）、氧化物（磁鐵礦、赤銅礦）、硫化物（黃鐵礦、方鉛礦）等礦物，皆可以鹽酸、硝酸、硫酸、過氯酸、氫氟酸等以單獨或混合方式予以分解。（二）、鹼性助熔劑分解法：1、助熔劑用量：約為礦石試樣重量之5~10倍。2、助熔劑特性及應用：助熔劑助熔劑特性熔解溫度/坩堝類別可熔解礦石碳酸鈉（Na2CO3）鹼性助熔劑，用於熔解矽酸鹽礦石950~1000℃/白金坩堝石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、碳酸鈉加碳

2、酸鉀（K2CO3）可於較低溫度熔解矽酸鹽礦石850~900℃/白金坩堝同上偏硼酸鋰（LiBO2）lithiummetaborate熔解矽酸鹽礦石，溶於酸可得澄清溶液950℃~1000℃/白金坩堝/石墨坩堝同上（可用於AA、ICP分析礦物中主要及次要元素）註一碳酸鉀熔解砷酸鹽、鎢酸鹽、950~1000℃/白金坩堝白鎢礦（CaWO4）、黑鎢礦【(Fe，Mn)[WO4]】硼酸鈉（Na4B2O7）加碳酸鈉熔解高鋁質、鋯礦950℃~1000℃/白金坩堝剛玉【Al2O3】、鋯英石【Zr[SiO4]】碳酸鈉加過氧化鈉（Na2O2）強氧化助熔劑，用鎳坩堝熔解錫礦、鎢礦、鉻礦700~800℃/鎳坩堝鉻鐵

3、礦【(Mg,Fe)Cr2O4】、錫石【SnO2】註一：礦物中主要及次要元素成份（SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O，TiO2；含量＞0.01%），此亦為日常分析頻率最高之項目。二、礦物樣品之前處理及分析實務簡介（依據分析元素項目是否含Si分述）（一）、分析元素項目含SiO2：分析項目含SiO2必須用鹼性助熔劑分解法，若使用重量法定量SiO2，最常使用助熔劑為碳酸鈉（Na2CO3），若使用ICP-AES、AA、或分光光度計法（UV-VisibleSpectrophotometer）定量，最常使用助熔劑為偏硼酸鋰（LiBO2）或硼酸鈉（Na2B4O7），但S

4、iO2含量低者，可用碳酸鈉（Na2CO3）。1、重量法或吸光光度法定量SiO2：含量多者依據CNS11223耐火粘土化學分析法或CNS11287矽石及矽砂化學分析法規定之【二氧化矽定量法－脫水量重（凝集量重）鉬藍吸光光度併用法】，含量低者則直接用鉬藍吸光光度法（或ICP-AES）。熔解（鹼性助熔劑）↓氫氯酸蒸發至乾涸（或加聚氧化乙烯直接凝集沉澱）↓氫氯酸、水溶解↓過濾↓濾液↓一定容積↓分取氫氟酸硼酸鉬酸銨酒石酸還原劑顯色↓一定容積↓測定吸收度↓殘留二氧化矽沉澱↓灼熱↓秤量↓硫酸、氫氟酸蒸發至乾涸↓灼熱↓秤量↓主二氧化矽二氧化矽2、除Si濾液之分析：依據參考標準方法及含量多寡決定分析法，

5、Al2O3（重量法EDTA滴定法或）、Fe2O3（氧化還原滴定法）、CaO和MgO（EDTA滴定法）、TiO2（光度計法）。3、鹼性助熔劑分解法：可用於ICP分析礦物中主要及次要元素成份（SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2；＞0.1﹪）。分解之步驟：（1）秤取0.1000~0.1100g礦樣於白金坩鍋(備註2)，加約0.80g助熔劑（偏硼酸鋰LiBO2），混合均勻（2）放入高溫爐加熱至950℃（3）15分鐘後取出迅速置入冷水中冷卻（4）分多次入3﹪v/v氫氯酸約10ml，使用電磁攪拌溶出熔融物，移入100ml量瓶，並用同濃度氫氯酸稀釋至標線備用

6、（二）、若分析元素項目不含SiO2：常用混酸（HClO4＋HNO3＋HF）分解法，一般日常所見礦物幾乎皆可分解，諸如矽酸鹽類－石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、，此外大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。混酸分解法後之溶液可直接用ICP分析礦物中除矽以外主要及次要元素成份（Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2；＞0.1﹪）。以下為混酸分解之步驟：1、秤取試樣約0.1g〜0.2g（至0.1mg）於白金坩堝，加HClO42〜4mL、HNO31〜2mL、HF5〜10mL，用白金線混合，在電爐或砂浴上小心加熱分解，蒸發至乾涸。※不同礦物含

7、SiO2量不一，可斟酌樣品除矽後其他元素成份含量，秤取較大量樣品。例如：對高純度石英砂，如秤取10g含99.5﹪SiO2砂樣，經混酸分解後，其溶質含量僅有約50mg，可藉此提高樣品之偵測極限。（如取較大量樣品，可酌量增加劑量或加兩次混酸，以確保分解完全）2、冷卻後，加HCl（1＋1）5mL，加熱溶解後加水10mL，繼續加熱約5〜10分鐘，至溶解完全。（最好用白金坩堝蓋覆覆蓋，以免溶劑揮發）3、冷卻後，移入100mL量瓶，可配合分析方法添加其他試