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时间:2018-07-30
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1、礦物分析樣品之前處理方法邱垂賢一、礦物分析樣品之前處理方法簡介(一)、酸分解法:一般純度較高之碳酸鹽(大理石、白雲石、菱鎂礦)、硫酸鹽(石膏、芒硝)、磷酸鹽(磷灰石)、硝酸鹽(硝石)、氧化物(磁鐵礦、赤銅礦)、硫化物(黃鐵礦、方鉛礦)等礦物,皆可以鹽酸、硝酸、硫酸、過氯酸、氫氟酸等以單獨或混合方式予以分解。(二)、鹼性助熔劑分解法:1、助熔劑用量:約為礦石試樣重量之5~10倍。2、助熔劑特性及應用:助熔劑助熔劑特性熔解溫度/坩堝類別可熔解礦石碳酸鈉(Na2CO3)鹼性助熔劑,用於熔解矽酸鹽礦石950~1000℃/白金坩堝石英、長石、瓷土
2、、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、碳酸鈉加碳酸鉀(K2CO3)可於較低溫度熔解矽酸鹽礦石850~900℃/白金坩堝同上偏硼酸鋰(LiBO2)lithiummetaborate熔解矽酸鹽礦石,溶於酸可得澄清溶液950℃~1000℃/白金坩堝/石墨坩堝同上(可用於AA、ICP分析礦物中主要及次要元素)註一碳酸鉀熔解砷酸鹽、鎢酸鹽、950~1000℃/白金坩堝白鎢礦(CaWO4)、黑鎢礦【(Fe,Mn)[WO4]】硼酸鈉(Na4B2O7)加碳酸鈉熔解高鋁質、鋯礦950℃~1000℃/白金坩堝剛玉【Al2O3】、鋯英石【Zr[SiO4]】
3、碳酸鈉加過氧化鈉(Na2O2)強氧化助熔劑,用鎳坩堝熔解錫礦、鎢礦、鉻礦700~800℃/鎳坩堝鉻鐵礦【(Mg,Fe)Cr2O4】、錫石【SnO2】註一:礦物中主要及次要元素成份(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O,TiO2;含量>0.01%),此亦為日常分析頻率最高之項目。二、礦物樣品之前處理及分析實務簡介(依據分析元素項目是否含Si分述)(一)、分析元素項目含SiO2:分析項目含SiO2必須用鹼性助熔劑分解法,若使用重量法定量SiO2,最常使用助熔劑為碳酸鈉(Na2CO3),若使用ICP-AES、AA
4、、或分光光度計法(UV-VisibleSpectrophotometer)定量,最常使用助熔劑為偏硼酸鋰(LiBO2)或硼酸鈉(Na2B4O7),但SiO2含量低者,可用碳酸鈉(Na2CO3)。1、重量法或吸光光度法定量SiO2:含量多者依據CNS11223耐火粘土化學分析法或CNS11287矽石及矽砂化學分析法規定之【二氧化矽定量法-脫水量重(凝集量重)鉬藍吸光光度併用法】,含量低者則直接用鉬藍吸光光度法(或ICP-AES)。熔解(鹼性助熔劑)↓氫氯酸蒸發至乾涸(或加聚氧化乙烯直接凝集沉澱)↓氫氯酸、水溶解↓過濾↓濾液↓一定容積↓分取
5、氫氟酸硼酸鉬酸銨酒石酸還原劑顯色↓一定容積↓測定吸收度↓殘留二氧化矽沉澱↓灼熱↓秤量↓硫酸、氫氟酸蒸發至乾涸↓灼熱↓秤量↓主二氧化矽二氧化矽2、除Si濾液之分析:依據參考標準方法及含量多寡決定分析法,Al2O3(重量法EDTA滴定法或)、Fe2O3(氧化還原滴定法)、CaO和MgO(EDTA滴定法)、TiO2(光度計法)。3、鹼性助熔劑分解法:可用於ICP分析礦物中主要及次要元素成份(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2;>0.1﹪)。分解之步驟:(1)秤取0.1000~0.1100g礦樣於白金坩
6、鍋(備註2),加約0.80g助熔劑(偏硼酸鋰LiBO2),混合均勻(2)放入高溫爐加熱至950℃(3)15分鐘後取出迅速置入冷水中冷卻(4)分多次入3﹪v/v氫氯酸約10ml,使用電磁攪拌溶出熔融物,移入100ml量瓶,並用同濃度氫氯酸稀釋至標線備用(二)、若分析元素項目不含SiO2:常用混酸(HClO4+HNO3+HF)分解法,一般日常所見礦物幾乎皆可分解,諸如矽酸鹽類-石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、,此外大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。混酸分解法後之溶液可直接用ICP分析礦物中除矽以外主要及次要元
7、素成份(Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2;>0.1﹪)。以下為混酸分解之步驟:1、秤取試樣約0.1g〜0.2g(至0.1mg)於白金坩堝,加HClO42〜4mL、HNO31〜2mL、HF5〜10mL,用白金線混合,在電爐或砂浴上小心加熱分解,蒸發至乾涸。※不同礦物含SiO2量不一,可斟酌樣品除矽後其他元素成份含量,秤取較大量樣品。例如:對高純度石英砂,如秤取10g含99.5﹪SiO2砂樣,經混酸分解後,其溶質含量僅有約50mg,可藉此提高樣品之偵測極限。(如取較大量樣品,可酌量增加劑量或加兩次混酸,以確
8、保分解完全)2、冷卻後,加HCl(1+1)5mL,加熱溶解後加水10mL,繼續加熱約5〜10分鐘,至溶解完全。(最好用白金坩堝蓋覆覆蓋,以免溶劑揮發)3、冷卻後,移入100mL量瓶,可配合分析方法添加其他試
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