实验二十三 复相催化甲醇分解

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1、3实验二十三复相催化甲醇分解实验二十三复相催化甲醇分解【目的要求】1.测量甲醇分解反应中ZnO催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。2.熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。【实验原理】催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反

2、应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成。使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，流速太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。本实验采用流动法测量ZnO催化剂在不同温度下对甲醇分解反应的催化活性。近似认为该反应无副反应发生(即有单一的选择性)，反应式为：CH3OH(气)CO(气)+2H2(气)

3、反应在图2-23-1所示的实验装置中进行。氮气的流量由毛细管流速计监控，氮气流经预饱和器、饱和器，在饱和器温度下达到甲醇蒸气的吸收平衡。混合气进入管式炉中的反应管与催化剂接触而发生反应，流出反应器的混合物中有氮气、未分解的甲醇、产物一氧化碳及氢气。流出气前进时为冰盐冷却剂致冷，甲醇蒸气被冷凝截留在捕集器中，最后由湿式气体流量计测得的是氮气、一氧化碳、氢气的流量。如若反应管中无催化剂则测得的是氮气的流量。根据这两个流量便可计算出反应产物一氧化碳及氢气的体积，据此，可获得催化剂的活性大小。图2-23-1 氧化锌活性测量装置1-氮气钢瓶；2-稳流阀；3-毛

4、细管流速计；4-缓冲瓶；5-预饱和器；6-饱和器；7-反应管；8-管式炉；9-热电偶；10-控温仪；11-捕集器；12-冰盐冷剂；13-杜瓦瓶；14-湿式流量计3实验二十三复相催化甲醇分解指定条件下催化剂的催化活性以每克催化剂使100g甲醇分解掉的克数表示。催化活性＝＝(1)nCH3OH和n'CH3OH分别为进入反应管及分解掉的甲醇的摩尔数近似认为体系的压力为实验时的大气压，因此p体系＝p大气压＝pCH3OH＋pN2 (2)式中，pCH3OH为40℃时的甲醇的饱和蒸气压；pN2为体系中N2分压。根据道尔顿分压定律： (3)可得30min内进入反应管的

5、甲醇摩尔数nCH3OH，式中，nN2为30min内进入反应管的N2的摩尔数。由理想气体状态方程p大气压VCH3OH＝n'CH3OHRT可得分解掉甲醇的摩尔数n'CH3OH。其中；T为湿式流量计上指示的温度。【仪器试剂】实验装置(管式炉，控温仪，饱和器，湿式流量计，氮气钢瓶等)1套。甲醇(A.R.)；ZnO催化剂(实验室自制)。【实验步骤】1.检查装置各部件是否接妥，预饱和器温度为(43.0±0.1)℃；饱和器温度为(40.0±0.1)℃.杜瓦瓶中放入冰盐水。2.将空反应管放入炉中，按第一篇第二章气体压力及流量的测量中的说明开启氮气钢瓶，通过稳流阀调节

6、气体流量(观察湿式流量计)在(100±5)mL·min-1内，记下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温到350℃。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变的情况下，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录30min。3.用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于反应管中，为使装填均匀，一边向管内装催化剂，一边轻轻转动管子，装完后再于上部复盖少量玻璃棉以防松散，催化剂的位置应处于反应管的中部。4.将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录

7、30min。5.调节控温仪使炉温升至420℃，不换管，重复步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。【注意事项】实验中应确保毛细管流速计的压差在有无催化剂时均相同。系统必须不漏气。实验前需检查湿式流量计的水平和水位，并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可进行计量。3实验二十三复相催化甲醇分解【数据处理】1.以空管及装入催化剂后不同炉温时的流量对时间作图，得三条直线，并由三条直线分别求出30min内通入N2的体积VN2和分解反应所增加的体积VN2＋CO。2.计算30min内进入反应管的甲醇质量WCH3OH。3.计算30min内不同温度下，催化反应中分解掉甲

8、醇的质量WˊCH3OH。4.计算不同温度下ZnO催化剂的活性。思考题1.为什么氮气的流速要始终控制不变?2.