sic纳米线的孪晶机制的透射电子显微学研究

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1、SiC纳米线的孪晶机制的透射电子显微学研究第26卷第4期2007年8月电子显微JournalofChineseElectronMicroscopySocietyVol一26.No.42OO7.08文章编号:1000—6281(2007)04—0322—05SiC纳米线的孪晶机制的透射电子显微学研究郑善亮,韩晓东,张跃飞,张晓娜,刘显强,郑坤,张泽,郝雅娟,郭向云(1.北京工业大学固体微结构与性能研究所,北京100022;2.中国科学院山西煤炭化学研究所,煤转化国家重点实验室,山西太原030001)摘要:本文对溶胶一凝胶法制得的SiC微

2、孪晶纳米线进行了微结构与孪晶机制的详细研究,利用会聚束电子衍射(cBED)及其动力学模拟技术间接证明了它是一种关于(1l1)面的60.旋转孪晶.并在此基础上对SiC微孪晶纳米线的生长机理进行了讨论.关键词:会聚束电子衍射;会聚束电子衍射的动力学模拟;60.旋转孪晶中图分类号:0762;TG115.215.3;TG115.23文献标识码:ASiC作为一种宽带隙半导体材料,具有高的硬度,强度,热传导性能等…,已在微电子行业得到了广泛应用.随着集成电路中电子元器件的集成度13益增高,对SiC材料尺寸的要求13益严格.一维SiC纳米材料已成为

3、近年来科学家们研究的重点.研究发现,一维SiC纳米材料在某些性能上较块体材料更加优异,例如SiC纳米棒的强度要远远高于其块体材料'.这使得一维SiC纳米材料倍受关注.一维SiC纳米结构的获得已经不是难题,许多课题组分别用不同的方法制备出了不同结构与形貌特征的SiC纳米线.Dai等在1995年通过碳纳米管模板的方法合成了SiC纳米棒H,Meng等于1998年通过溶胶一凝胶的方法合成了SiC纳米棒,Zhou等于1999年利用热丝化学气相沉积的方法成功合成了SiC纳米线,Kang等在2005年用SiC(1l1)作为基底,利用金属有机化学气相

4、沉积的方法成功合成了SiC纳米线",Hao等在2005年利用溶胶一凝胶与碳热还原的方法制备了具有不同形貌特征的纳米线.纳米结构的制备与生长机理问题是纳米技术的基础.纳米结构的应用,必然要建立在可控生长和对生长机理深刻理解的基础上.由于SiC具有多型性,SiC纳米结构就会呈现出很多复杂的生长现象.到目前为止,人们还不能完全理解生长中的一些问题.由于SiC(1l1)面的层错能比较低,SiC在(1l1)很容易出现孪晶,在纳米结构中这种现象也很普遍.同样容易形成微孪晶的材料还有ZnS,GaP等,可以把这些材料归为一类,因此研究SiC纳米材料中

5、的孪晶结构具有普适性.最近这一类材料在一维纳米结构中的孪晶问题很受关注¨'川,普遍认为孪晶单元是截角八面体.在本文中我们利用电子显微学方法确定了SiC纳米线中的孪晶类型,这些研究将有利于理解一维孪晶纳米结构的生长机理问题.1实验方法本文所研究的样品是采用溶胶一凝胶和碳热还原方法合成的.样品的合成工艺可简述为¨:以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源,Ni作为生长助剂,通过溶胶一凝胶与碳热还原来制备一维SiC纳米材料.利用XRD(D8ADVANCE,Cu.K),TEM(JEM.2010和JEM.2010F型),EDS等手段对SiC纳米结构进

6、行了细致的结构分析.制备TEM样品时,将少量粉末样品放于盛有无水乙醇的称量瓶中超声震荡20min,然后用滴管摄取少量液体滴在覆盖有碳膜的微栅上,乙醇挥发后即可透射电镜进行观察.2结果与讨论图l是样品的XRD图.从图中可以看出,较强的峰均对应着B.SiC的特征峰(20=35.6.,41.4.和60.分别对应于(1l1),(200)和(220)面)(JCPD卡,No.29.1129),晶格常数0=0.435nm.EDS谱也证收稿日期:2007.05.23基金项目:国家973项目(No.2002CB613500),教育部新世纪人才计划支持,

7、北京市人才强教计划支持作者简介:郑善亮(1981一),男(汉族),山东人,硕士.*通讯作者:韩晓东,男(汉族),教授,博士研究生导师.E-mail:xdhan@bjut.edu.cn.张泽.男(汉族).教授,博士研究生导师.第4期郑善亮等:SiC纳米线的孪晶机制的透射电子显微学研究323明其成分为C,Si和cu元素(图2),其中的cu元素应来源于微栅.图1样品的x射线衍射图(XRD).Fig.1XRDpatternofthea8一receivedsample0l23456789l0l1l2l3Energy/KeV图2样品的EDS分析谱

8、图.Fig.2EDSspectrumofthespecimen.图3a是[110]晶带轴下微孪晶SiC纳米线的TEM低倍形貌像,从中我们可以清楚地看到[110]带轴下SiC纳米线边缘的"锯齿"状形貌特征,且可以看到明暗相