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时间:2018-08-03
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1、显微镜观察微粉颗粒的形状粒径姓名夏文华学号1043015024同组滕影颖、叶许梦、王天阳一、实验目的掌握显微镜观察形状和粒径统计的原理。粒径分布通常是指某粒径范围的颗粒在某一粉体中占多大的比例。它可用简单的表格,绘图和函数形式表示颗粒粒径群粒径的分布状态。颗粒的粒度,粒度分布及形状性能显著影响粉末及其产品性质和用途。研究的方法有机械筛分析、颗粒分析仪、自动粒径测定仪、显微结构图像分析仪等,相比之下,后者是最佳而有效的方法。因为在显微镜下,不仅可以准确地测量粒径的尺寸,计算颗粒的大小组成,还可以直观地研究颗粒的形状、分布、含量及相互关系等。二、实验要求1、了解显微镜观察微分颗粒的形状和
2、粒径的原理和方法。2、观察玻璃微粉和TiO2超微粉体的形貌并计算玻璃微粉的平均粒径。三、实验原理 显微图像法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图像法还常用来观察和测
3、试颗粒的形貌。四、实验内容及步骤仪器设备:1、生物显微镜、超声波清洗器。2、试剂:去离子水,十二烷基苯磺酸和乙烯醚混合表面活性剂。3、样品准备:将0.01~0.02g被测粉体放入100mL烧杯中,加入约5mL去离子水,滴入2滴混合表面活性剂,将烧杯放入超声波清洗器中关机超声分散1分钟。取1小滴样品溶液滴到载玻片上,用玻璃棒将液滴赶平,用电吹风从背面吹干。4、打开电脑,进入Windows后在打开AVCUPTURE程序。打开生物显微镜的入射光源。将载玻片用显微镜样品台上的样品夹夹住。5、旋转物镜盘选择适宜放大倍数的物镜对准光路中心。若选用高倍油镜,则应在载玻片上盖上盖玻片,在盖玻片上滴上
4、一小滴浸油。旋转粗细焦距调节轮对焦,旋转视场调节旋转找到适宜视场,再仔细对焦,直至图像清晰。用AVACPTURE程序调节对比度及明亮度。2、摄下图像并存盘。用photoshop软件处理图像。四、实验注意事项及安全要求1、调节焦距时应非常小心,避免物镜镜头直接接触样品划伤镜头。2、选择视场时应选择颗粒分布较均匀的视场。六、实验数据及分析粒径分布范围(μm)每条线上颗粒分布个数(个)12345678910合计6-120011001011512-181020103011818-2413032102011324-3014510520502330-3643465251323536-421311
5、5215332542-4831213114211948-5432200631332354-60211115334223合计16171714172219162214174将上表数据代入公式:(∑各个粒径的粒度×颗粒个数)/总颗粒数=平均粒径,求得玻璃微粉的平均粒径为37.52μm。(9×5+15×8+21×13+27×23+33×35+39×25+45×19+51×23+57×23)/174=37.52μmD50在36-42μm之间七、粒度测试的几个实际问题1,测试结果差别产生的原因同一个样品,不同的厂家往往测出不同的结果,是一个普遍现象。原因有:第一,仪器原理不同。不同原理的仪器所测
6、出的等效粒径不同,所以测试结果不同。第二,不同厂家生产的仪器,即使是同类的仪器,由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同,所得到的结果也往往存在差异。第三,使用方法不当。比如激光粒度仪需要选择适当的折射率;对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等。第四,样品制备方法不当。2,对策首先,不同原理的仪器的测试结果不同是正常的,这主要是因为颗粒是非球形的,而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面,所以会得到不同的测试结果。所得到的结果都是正确的。这时双方应先统一测试条件,通过测试找出一个差值。经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留,以便随时校验双方的测试方法和仪器。第二,原理相同
7、,生产厂家不同的仪器,测试结果也可能有一定的差异,这种情况下只要仪器稳定,测试条件正确,也可以用上述办法来统一测试结果。第三,操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。所以面对一个有争议的粒度测试数据,还要关注操作方面的原因。八、总结粒度测试是一项专业性和技术性很强的工作。此项工作对粉体产品的生产过程和产品质量控制都具有重要影响,对人员、仪器、环境都有很高的要求。了解粒度测试的基本知识和基本方法,对作好粒度测试工作具有一定的现实意义。本实验采用直线法计数法
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