2008154889黄芩的炮制

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1、HPLC法测定黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量姓名000石河子大学药学院中药学0000000000指导教师000000［摘要］目的：测定黄芩不同炮制品（生品黄芩、酒炒黄芩、姜制黄芩）中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，反相C18柱，以甲醇-水-甲酸（47:53:0.5）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为280nm。结果：生品黄芩与酒炒黄芩中黄芩苷的含量相似分别为18.85和18.47，而姜制黄芩中黄芩苷的含量较前两种炮制方法高为21.01。结论：酒炒法和姜汁炮制法可用于黄芩的炮制。［关键

2、词］黄芩生品黄芩酒炒黄芩姜制黄芩高效液相色谱法黄芩苷含量测定黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi为唇形科植物黄芩的根。春季至夏初采收（秋季亦可）。选生长3～4年的植株。将根挖出后除去茎苗、须根及泥土，晒至半干时撞去栓皮，再晒至全干。原植物形态：多年生草本，主根长大，略呈圆锥状，外皮褐色。茎方形，高25～60厘米，基部多分歧，光滑或被短毛。叶对生，卵状披针形、披针形或线状披针形，长1.5～4.5厘米，宽3～12毫米，先端钝或急尖，基部圆形，全缘，具睫毛，上面光滑或被短毛，下面有

3、腺点，光滑或仅在中肋有短毛；无柄或有短柄。总状花序脓生，花偏向一方；萼钟形，被白色长柔毛，先端5裂；花冠唇形，上唇比下唇长，筒状，上部膨大，基部甚细，紫色，长2～2.5厘米，表面被白色短柔毛；雄蕊4，2强；雌蕊1，子房4深裂，花柱基底着生。小坚果4，近圆形，黑色。花期7～8月。果期8～9月。（如图1）图1药材性状：干燥根呈倒圆锥形，扭曲不直，长7～27厘米，径约1～2厦米。表面深黄色或黄棕色。上部皮较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部皮细，有顺纹或细皱纹，上下均有稀疏的疣状支根痕。质硬而脆，易

4、折断；断面深黄色，中间有棕红色圆心。老根断面中央呈暗棕色或棕黑色朽片状，习称"枯黄芩"或"枯芩"；或因中空而不坚硬，呈劈破状者，习称"黄芩瓣"。根遇潮湿或冷水则变为黄绿色。无臭，味苦。以条粗长、质坚实、色黄、除净外皮者为佳。条短、质松、色深黄、成瓣状者质次。（如图2）图2化学成分：黄芩根含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。茎叶中含黄芩素甙。性味归经：性苦、寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。功能主治：清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满

5、，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。黄芩的炮制法有酒炒法、姜制法等。本次试验以黄芩中的黄芩苷为指标，用高效液相色谱分别测定生黄芩、酒黄芩、姜黄芩中黄芩苷的含量，以比较用不同炮制方法炮制黄芩的质量。1仪器与材料1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（工作站CBM-10AVPPlus检测器SPD-10AVPPlus泵LC-10AVPPlus）超声提取仪分析天平电炉炒锅布氏漏斗研钵65目筛移液管等玻璃器皿。1.2样品与试剂甲醇（色谱纯）甲醇（分析纯）水为重蒸水甲酸为分析纯黄芩苷对照品

6、（中国生物制品鉴定研究所）生药黄芩的干燥根生姜黄酒2方法与结果2.1样品的制备2.1.1生品黄芩取黄芩50g放入圆气后的蒸锅中加热30min，使药材软化，立即切片，切薄片（1.5mm）,放入烘箱（60℃）中干燥3h，即得。2.1.2姜汁制黄芩取生品黄芩10g,加用1g生姜煎得汁5mL，闷润30min，待液体吸尽后用文火炒至表面微干，放入烘箱（60℃）中干燥4h,即得。2.1.3酒炒黄芩取生品黄芩10g,加黄酒1.5mL用水稀释至5mL，闷润30min，待液体吸尽后用文火炒至表面微干，表面颜色变黄，有

7、酒香气溢出，放入烘箱（60℃）中干燥4h,即得。2.2黄芩苷的含量测定2.2.1色谱条件色谱条件色谱柱WondasilC18(4.6mm×150nm），流动相甲醇-水-甲酸（47:53:0.5），流速1mL/min，柱温25℃,检测波长280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500。对照品及样品色谱图如图1所示。2.2.2样品溶液的制备精密称取生药黄芩粉末（过65目筛，60℃真空干燥4h）0.5g，置磨口三角瓶中，加50%的甲醇50ml，称重，浸泡30min,超声提取(功率230W，频率35kH

8、z)60min(温度低于50℃)，放冷，以50%甲醇补至原重，滤过，取续滤液过0.45um滤膜，得生药样品溶液I。两种不同炮制品也分别按生药样品I的制备方法处理，得姜汁制黄芩饮片样品溶液II及酒炒黄芩饮片样品溶液III。2.3对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量，用50%的甲醇溶解定容得浓度0.086mgml的溶液，作为对照品溶液。（实验结果如下图3所示）图3对照品和样品的HPLC色谱A.对照品B.生品黄芩C.姜汁制黄芩D.酒炒黄芩1.黄芩