uop 314炼油厂水的ph、铁和铜的分析

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1、UOP方法314-68T炼油厂水的pH、铁和铜的分析范围本方法是用来测定炼油厂用水腐蚀的程度，测定含量在0.1ppm（及更高一些）范围内的铜和铁。这些金属可能以简单溶解离子，以与氰化物或与其它络合剂形成的复离子，或者以悬浮固体部分形式而存在着，与氨、硫化氢及有机物质等不起干扰作用。测定水的pH值，因为它通常和腐蚀的程度有关。方法概要在存在硫酸的情况下，浓缩水试样（包括任何悬浮固体）直到出现三氧化硫浓烟为止，然后相继用硝酸和王水处理。这个处理就氧化任何有机物质并且也把氰化铁络合物转化为三价铁离子，从中取出几份用于测定铁和铜。利用制备上述处理过的试样储备液，邻菲绕啉与二价铁离子生成络合物

2、的红颜色，用比色法测定铁。在显色之前，要用盐酸羟胺把铁离子还原到二价状态。检测下限是0.1ppm。用二乙基二硫代氨基甲酸钠络合物的黄色，比色测定铜。用氯仿抽提出该络合物并对抽提物进行比色测定，在水试样中铜的检测下限是0.1ppm。用pH计（玻璃-甘汞电极系统）测定原来水试样的pH值。仪器烧杯，250ml，附表面皿聚乙烯或玻璃瓶：1—Pt滴定管：25ml刻度量筒：25和100ml容量瓶：25、50、100ml和2升漏斗：60℃，Φ75mm分液漏斗：125mlpH计：装有一套玻璃-甘汞电极系统的标准制品即可。移液管：1、2、3、5、10、25和50ml，Mohr，10ml分光光度计：装有

3、普通尺寸20×40mm的长方形比色皿。表面玻璃：Φ60mm试剂和材料所有试剂凡是美国化学学会分析试剂委员会订有规范的，都应符合这些规范，除非另有规定。涉及的水为无离子水或蒸馏水。不特别提到的溶液系统指水溶液。浓氢氧化铵氢氧化铵：以体积1：1稀释。缓冲溶液：从大部分供应厂商处可购得配好的溶液。清洁溶液：“chromerge”或等同物。氯仿硫酸铜水合物：CuSO4·5H2O乙醇硫酸亚铁铵：Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O（SO4）·6H2O浓盐酸盐酸羟胺：10%实际上是不含铁的盐酸羟胺，可由Easternchemicalcorp.,34springSt.,Nawark,N.V2。浓

4、硝酸邻菲绕啉0.5%溶液：体积比为1：1的乙醇–水中。硫氰酸钾：将20g硫氰酸钾溶于水，稀释到100ml。二乙基二硫代氨基甲酸钠：0.1%浓硫酸标准曲线的制备铁称出0.7201克硫酸亚铁铵并把它定量转移到一只1升容量瓶。把200ml水和100ml硫酸加到烧瓶中并旋动里面的物料使溶解。冷却并用水稀释到刻度，即储备液A，100mgFe／l。用水把100ml溶液A稀释到1000ml得到溶液B，为10mgFe／l。用滴定管把储液B分几批转移到几只250ml烧杯中以便在溶液稀释到100ml时，能得到铁浓度范围从0到0.25mgFe／100ml的显色溶液。每只烧杯中加入10ml10%的盐酸羟胺和

5、1.25ml的浓硫酸。充分混合，测定每种溶液的pH值，如不在2.5~3.0之间，加稀氢氧化铵或稀酸以便pH值达到此范围。每种溶液分别转移到各自内有2ml0.5%的邻菲绕啉溶液的100mL烧瓶内。在沸腾水浴中加热5分钟，然后冷却至室温。用水稀释至刻度并充分混合。在500ml时用分光光度计以水做参比读出20mm和40mm比色皿的吸光度。除了不加铁外，用同样的步骤测定试剂空白吸光度。每个读数减去空白吸光度后绘出净吸光度与以mg／l为单位的铁浓度的关系曲线。铜制备铜储备液C（每升恰好有1.571克的CuSO4·5H2O）。把恰好25mL的溶液C稀释到2升，以得到含有0.005的铜标准液D。（

6、注意：铜溶液贮藏在玻璃容器，特别是软玻璃容器中浓度会降低，因此建议用聚乙烯瓶）用滴定管把标准液D分几部分转移到一系列的125mL分液漏斗中，当溶液稀释到25ml时可得到从0.005到0.060mgcu／25ml的浓度范围。每只漏斗中加20~25ml水，15ml浓氢氧化铵以及10ml二乙基硫代氨基甲酸指示剂溶液并充分混合。分别加入25ml氯仿，振荡2分钟。让每种混合物沉淀，分离氯仿抽提液（下层）并过滤。在20×40mm吸收池中收集滤液。用20mm比色皿对照氯仿参比测量在440mu处的吸收度。这样获得的数据作为吸收度绘出25ml中铜的毫克数与吸光度的关系曲线。同样用40mm池得到吸收度并

7、以同样方法绘出的吸光度曲线适用于低浓度的铜。对于低浓度的铜则用较长的比色皿。试样制备一个清洁无色试样可以推测为无氰、硫化物或其它干扰离子。然而一个有色或含有沉淀物的试样常常会发现含有干扰离子。因此在测定铁和铜之前，必须除去这些离子。对于不需要这种处理的试样来源，进行这样的区别是为了可以省去脱除干扰离子所要耗费的准备步骤及时间，在实际工作中缩短分析时间。通常吸取50ml试样放入一只100ml容量瓶，制备清洁无色试样以用于测定铁和铜。加5ml浓硫酸，冷却并用水