当归不同产地加工品质量比较研究

《当归不同产地加工品质量比较研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、当归不同产地加工品质量比较研究【摘要】目的比较当归不同产地加工品全当归和当归头的质量差异。方法采用药典法、苯酚—浓硫酸法、高效液相色谱法测定水溶性、醇溶性浸出物、多糖、阿魏酸含量。结果不同产地加工品全当归和当归头的各类成分含量存在较大差异。结论应该分别制定当归头和全当归药材的质量标准以控制当归药材质量。【关键词】产地加工；全当归；当归头；质量；阿魏酸当归为伞形科植物当归Angeclicasinensis(Oliv)Diels的干燥根。其味甘、辛，性温，归肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。含有以阿魏酸为指标成分的多种有效成分。当归产地加工品主要有当归（全当归）和当归头（葫首

2、归）。二者药用部位不完全相同，且产地加工方式不同。为控制当归药材质量，本实验对不同产地加工品全当归和当归头的化学成分做了比较研究，为制定相应的中药材质量标准提供参考。1仪器与材料高效液相色谱仪（Agilent1100Series）、电子天平((SartoriusBS224S)、ＵＶ-9100分光光度计（北京第二光学仪器厂，编号：96473）；全当归（甘肃岷县、云南大理、甘肃武都、甘肃渭源），当归头（甘肃岷县、云南大理、甘肃武都、甘肃渭源）；乙醇、甲醇、磷酸、葡萄糖、苯酚（均为分析纯），乙腈（色谱纯），水为重蒸水。阿魏酸对照品（中国药品生物品鉴定所0773-9910）。２方法与结果2.1当归不

3、同产地加工品的制备全当归：将经晾晒、扎把的当归架于棚顶上，先以湿木材猛火烘上色，经过翻棚，使色泽均匀，全部达七八成干时，停火，自然干燥。当归头：将当归剔除侧根，即根头部分干燥，用撞擦方法撞去表面浮皮，露出粉白肉色为度。实验用不同产地药材加工品分别由同一批药材加工而成。２.２不同加工品中浸出物的含量测定〔1〕按2005版药典中热浸法分别测定各样品的水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量。精密称取当归样品粉末约2.5g，精确加入水（或75%的乙醇）100mL。静置１h后回流提取１h，放冷过滤，精确量取续滤液25mL加入到恒重过的蒸发皿，蒸干后在105℃的烘箱中干燥3h，取出放入干燥器中0.5h后称量。

4、结果见表１、表2。２.３不同加工品中多糖的含量测定２.３.１标准曲线的制备称取干燥至恒重的葡萄糖，精密加入蒸馏水定容配成０.１mg/mL的溶液。精密量取０,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL分别置10mL的容量瓶中，加水至1mL，再分别加入1.6mL5%的苯酚溶液，摇匀后加入7mL的浓硫酸，放置10min，用水定容至刻度。然后在60℃水浴中水浴１5min，取出放冷。以0mL为空白在490nm中测定。得到回归方程：Ａ＝6.78Ｃ＋0.027（r＝0.9953）。２.３.２样品的制备精密称取当归粉末（过18目筛）0.5g，加入95％的乙醇50mL回流提取1h，过滤后药渣用100mL蒸馏水

5、回流1h，过滤后再用50mL蒸馏水回流1h，合并2次水提液，浓缩定容到100mL的容量瓶中，使质量浓度为5mg/mL。２.３.３加样回收率实验采用添加对照品的方法按标准曲线项下操作，测定吸收度。得到回收率为95.23%，RSD＝2.03%。２.３.４样品的测定用上述方法制备各样品，并按标准曲线项下操作测定，结果见表１和表２。表１各产地加工当归头质量表２各产地加工全当归质量２.４HPLC法测定不同加工品中阿魏酸的含量色谱图见图1、图2。图１阿魏酸对照品图２样品２.４.１色谱条件色谱柱ZORBAXSB-C18(5μm,4.6×250mm)；检测器Aglient1100DAD检测

6、器；流动相乙腈－0.085%磷酸溶液（17∶83）；检测波长316nm；柱温35℃；进样量：10μL。２.４.２对照品的制备精密称取阿魏酸对照品11.3mg，置50mL的棕色瓶中，加入70%的甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀。精密量取3mL上述溶液，置50mL棕色瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀即得（每1mL含阿魏酸约13.56μg）。２.４.３样品溶液的制备精密称取当归粉末（过3号筛）约0.2g，置具锥形瓶中，精密加入７０％甲醇２０mL，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，称重，用70%甲醇补足失重，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。２.４.４线

7、性关系考察取阿魏酸对照品液（13.56μg/mL）分别进样3,6,9,12,15mL。以阿魏酸的量为横坐标，以峰面积为纵坐标。得到线性方程：Ａ＝3292.8909Ｃ－4.3844（r=0.9999)２.４.５精密度实验精密吸取同一供试品溶液10μL，重复进样5次，记录峰面积，ＲＳＤ＝0.03%，表明仪器具有较好的精密度。2.４.６稳定性实验取供试品溶液分别在０,２,４,６h进样，测定峰面积，ＲＳＤ