饮用水中氟含量的测定-c

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1、饮用水中氟含量的测定离子选择性电位法仪器分析实验实验目的：（1）熟悉电位法测定水中氟含量的原理和方法标准曲线法标准加入法（2）掌握氟离子选择电极和pHs-3B型酸度计的使用方法（3）了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用膜电极特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应（离子选择性电极）。膜电极的关键：是一个称为选择膜的敏感元件。敏感元件：单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等构成。膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。离子选择性电极：基本上都是由薄膜、内参比电极、内参比溶液、电极腔体构成氟离子选择电极原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格

2、邻近的空穴而导电。当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。需要在pH5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，pH较低时，溶液中的F-生成HF或HF2-。敏感膜：掺有EuF2的LaF3单晶切片；内参比电极：Ag-AgCl电极(管内)。内参比溶液：0.1mol/L的NaCl和0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位)。电极结构：氟电极参比电极（饱和甘汞电极）氟离子选择电极（包括内参比电极）合并常数得：活度系数γ一定时：活度和浓度为了调节溶液的总离子强度，使

3、得离子的活度系数保持不变，一般会在待测液和标准液中加入一种离子强度较高的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。TISAB：57mL冰醋酸+58gNaCl+12g二水合柠檬酸钠+500mL蒸馏水→NaOH(6mol/L)调pH值5.0-5.5，定容1000mL。Al3+和Fe3+会干扰F-的测定，TISAB还可以与Al3+和Fe3+形成稳定配合物，起到掩蔽干扰离子的作用。E膜=K-0.0591lgaF-=K+0.0591lgγF.CF作用：1、控制pH值；2、控制活度系数；3、络合掩蔽若溶液的总离子强度保持不变，则活度系数为一定值实验步骤：一、标准曲线法加

4、入溶液样品1样品2样品3样品4样品510μg/mL氟标准液(mL)0.100.200.400.801.00TISAB溶液(mL)1010101010二次蒸馏水(mL)定容至50定容至50定容至50定容至50定容至50浓度(μg/mL)0.0200.0400.0800.160.201、溶液配制氟离子选择电极电位的测定把饱和甘汞电极和氟电极分别接酸度计的正负极，将pH-mv开关转向-mv档位置，并将两电极插入盛有蒸馏水的小烧杯中，电磁搅拌，使电极清洗至340mv以上，然后再使用。注：电极不要插入太深，防止被磁子碰碎。将系列标准液由稀到浓依次转入各小烧杯中，

5、插入已洗净的两电极（电极表面水分要吸干），在电磁搅拌2~4分钟后，读取平衡电位值，每次测定后电极都应清洗至340mv以上，然后再使用。以lgCF-为横坐标，E（mv）为纵坐标，做标准曲线2、标准曲线的绘制E与lgcF-成线性ElgcF-E膜=K-0.0591lgaF-=K’-0.0591lgcF-3、水样的测定10.00mL水样+10.00mLTISAB→蒸馏水定容至50.00mL于标准曲线相同条件下测定其电位值E1，从标准曲线计算出相应的氟含量，进一步解出水样中的氟含量。注：水样是直接从水龙头接出来的自来水，用移液管准确移取。二、标准加入法以上未知水

6、样溶液加入1.00mL标液(10μL/mL)，混匀后继续测定其平衡电位E2。计算水样中的氟含量。注意正负值CF-=5Cx1.氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数。2.电极在实验前与实验结束时都必须清洗至一定数（E>320mv）以防污染。3.标准曲线法测定溶液应由稀到浓，测定杯应以测定溶液清洗数次，且尽可能使每个溶液的测定时间一致。4.最好使用聚乙烯苯塑料杯，因为F-与玻璃会起作用。5.标准加入法测定时应注意待测液体积已知且准确。6.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。注意事项：