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1、微量元素硒的提取检测研究进展作者：可成友,谭凤华,吴晓芳,彭小一,夏丽娜,金常雪【关键词】微量元素；硒；分光光度法；荧光法；原子吸收光谱法；色谱法；综述硒是人和动物体内必需的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。在生物体内它具有双重作用,长期缺硒会导致疾病,但硒过量又能引起硒中毒。硒的营养性和毒性差异是在一个较窄的范围内变化,摄入量过少会引起克山病、大骨节病、癌症、艾滋病、非典型肺炎等疾病；另一方面,中国富硒带(紫阳和恩施)经常发生人、畜硒中毒；美国西部4000平方英里的富硒区域,发现有些鸟类胚
2、胎畸型与硒的过量摄入有关[1]。因此,硒的提取检测分析及其研究越来越受到重视。笔者就近年来食品、水、药材和生物材料等样品中硒的分析方法研究进展作一综述。 1分光光度法8分光光度法测硒由于操作简便、快速且仪器价格低廉而广泛应用,尤其在测中药及水样中微量硒时应用较多,但灵敏度高,选择性好的体系则很少[2]。常见的有二氨基联苯胺法、苯肼催化法等。前者操作繁琐,稍有不慎,误差较大,而后者催化条件不易控制。对此,邹氏等[3]对Se(IV)-RhB-SCN-Tween-8O体系进行了较系统的研究。结果表明,本方法灵敏度
3、较高,ε606nm＝5.1×10L/(mo1·cm),选择性较好,硒在0～0.12μg/mL范围内符合比尔定律。将其用于中药、水样中微量硒的测定,结果令人满意。陈氏[4]等对硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行了细致的研究。在该系统中,Se4+将I-氧化成I3-,在盐酸介质中与I3-离子形成三元缔合物,最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数＝2.31×105,硒在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,利用巯基棉吸附硒与大量干扰离子分离,大大提高了选择性,用于测定海豚肝脏及茶叶中硒含量,相对标准偏差(RS
4、D)为2.20%～3.45%。熊氏等[5]研究了在吐温80存在下,Se4+与碘化物和罗丹明B形成三元离子缔合物的分光光度法。缔合物在580nm处有强吸收,硒在0～0.12mg/L范围内符合比耳定律。摩尔吸光系数＝4.66×105,可用于人体血清及头发样品中微量硒测定。陈氏等[6]研究了在pH9.56的NaBH4-NaOH缓冲溶液中,Se(Ⅳ)催化亚甲基蓝(MethyleneBlue)氧化硫离子褪色,由此建立了测定硒的催化动力学光度法,并确定了反应的最佳条件。结果表明,测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～0.18μg
5、/L,检测下限为22μg/L,应用于魔芋飞粉中硒含量的测定,简单快速,结果令人满意。 2荧光法8现有如人发、血液、雏鸡体内硒含量等采用荧光法测硒,该法也是一些含硒化合物的标准分析方法。荧光分光光度法最先使用的试剂为DAB,现在它已被DAN[2,3-二氨基荼(2,3-DiaminonaPhthalen,简称DAN)]所取代。本法成功地应用于测定含硒约0.01μg的各种固体物质,或含量少于1μg的水样[7]。硒测定的荧光法大多采用在激发波长376nm、发射波长390～600nm条件下进行荧光光谱扫描,获得一个由
6、3谱带组成的光谱图,半峰覆盖波长达50nm。这种方法的最大缺点是不能排除干扰物对结果的影响,使结果偏高。纪氏等[8]采用荧光分光光度法对海藻产品中的硒进行了测定,激发波长376.3nm,发射波长520nm,测定结果RSD为0.175%,R＝0.9933,变异系数3.16%,平均回收率97.7%,效果良好。范氏等[9]选择不同的激发和发射波长进行同步荧光光谱扫描,获得发射波长410～600nm的锐峰,其半波宽约15nm。由于谱带窄,杂散光干扰减少,图谱易分辨,灵敏度、准确度明显提高。测定水中硒,样品最低检出浓度
7、为1×10-4mg/L,RSD为4.19%。 3原子吸收光谱法8原子吸收光谱法测定硒是目前研究较活跃的领域,由于具有选择性好、快速、灵敏度高、准确度好及被测样品预处理简单等特点而广泛用于食品、水及生物等样品中硒的分析测定。传统测定硒的方法中,对于含硒量较高的样品,石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等也是测定硒的常见方法。标准加入法可以提高测定的精确度,氢化物发生-原子吸收法对于低硒的样品尤为适合。周氏[10]用石墨炉原子吸收光谱法测定了灵芝孢子粉中的痕量硒,试样用硝酸-双氧水消化,测定结果RS
8、D为7.2%～8.9%,灵敏度3.0×10-10,检出限8.49×10-12,平均回收率88.7%。魏氏等[11]采用平台石墨管与镍作基体改进剂结合石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量硒,硒量在0～0.06mg/L范围内符合比耳定律,RSD为2%。谢氏[12]采用平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒,检出限为0.11μg/g,RSD为4.9%～7.7%,平均回收率92%～l00%。孙氏等[13]则应用流
