资源描述：
《微量元素硒的提取检测研究进展论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、微量元素硒的提取检测研究进展论文.freel＝5.1×10L/(mo1·cm),选择性较好,硒在0～0.12μg/mL范围内符合比尔定律。将其用于中药、水样中微量硒的测定,结果令人满意。陈氏4等对硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行了细致的研究。在该系统中,Se4+将I-氧化成I3-,在盐酸介质中与I3-离子形成三元缔合物,最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数＝2.31×105,硒在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,利用巯基棉吸附硒与大量干扰离子分离,大大提高了选择性,用于测定海豚肝脏及
2、茶叶中硒含量,相对标准偏差(RSD)为2.20%～3.45%。熊氏等5研究了在吐温80存在下,Se4+与碘化物和罗丹明B形成三元离子缔合物的分光光度法。缔合物在580nm处有强吸收,硒在0～0.12mg/L范围内符合比耳定律。摩尔吸光系数＝4.66×105,可用于人体血清及头发样品中微量硒测定。陈氏等6研究了在pH9.56的NaBH4-NaOH缓冲溶液中,Se(Ⅳ)催化亚甲基蓝(MethyleneBlue)氧化硫离子褪色,由此建立了测定硒的催化动力学光度法,并确定了反应的最佳条件。结果表明,测定Se
3、(Ⅳ)的线性范围为0～0.18μg/L,检测下限为22μg/L,应用于魔芋飞粉中硒含量的测定,简单快速,结果令人满意。2荧光法现有如人发、血液、雏鸡体内硒含量等采用荧光法测硒,该法也是一些含硒化合物的标准分析方法。荧光分光光度法最先使用的试剂为DAB,现在它已被DAN2,3-二氨基荼(2,3-DiaminonaPhthalen,简称DAN)所取代。本法成功地应用于测定含硒约0.01μg的各种固体物质,或含量少于1μg的水样7。硒测定的荧光法大多采用在激发波长376nm、发射波长390～600nm条件
4、下进行荧光光谱扫描,获得一个由3谱带组成的光谱图,半峰覆盖波长达50nm。这种方法的最大缺点是不能排除干扰物对结果的影响,使结果偏高。纪氏等8采用荧光分光光度法对海藻产品中的硒进行了测定,激发波长376.3nm,发射波长520nm,测定结果RSD为0.175%,R＝0.9933,变异系数3.16%,平均回收率97.7%,效果良好。范氏等9选择不同的激发和发射波长进行同步荧光光谱扫描,获得发射波长410～600nm的锐峰,其半波宽约15nm。由于谱带窄,杂散光干扰减少,图谱易分辨,灵敏度、准确度明显提
5、高。测定水中硒,样品最低检出浓度为1×10-4mg/L,RSD为4.19%。3原子吸收光谱法原子吸收光谱法测定硒是目前研究较活跃的领域,由于具有选择性好、快速、灵敏度高、准确度好及被测样品预处理简单等特点而广泛用于食品、水及生物等样品中硒的分析测定。传统测定硒的方法中,对于含硒量较高的样品,石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等也是测定硒的常见方法。标准加入法可以提高测定的精确度,氢化物发生-原子吸收法对于低硒的样品尤为适合。周氏10用石墨炉原子吸收光谱法测定了灵芝孢子粉中的痕量硒,试样
6、用硝酸-双氧水消化,测定结果RSD为7.2%～8.9%,灵敏度3.0×10-10,检出限8.49×10-12,平均回收率88.7%。魏氏等11采用平台石墨管与镍作基体改进剂结合石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量硒,硒量在0～0.06mg/L范围内符合比耳定律,RSD为2%。谢氏12采用平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒,检出限为0.11μg/g,RSD为4.9%～7.7%,平均回收率92%～l00%。孙氏等13则应用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定了发硒含量,方法灵敏度为9.3×10-4mg
7、/L,检出浓度0.04mg/L。除此,用石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清、苜宿芽、母猪血清、富硒蔬菜、饲料中的硒,用螯合-萃取后石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料及生物组织中的硒,用萃取火焰原子吸收法测定高梁种皮中的硒等也均见报道。4色谱法由于色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资少、应用范围广等特点,已广泛用于石油、化工、医药卫生、食品、农药和环境监测等领域。近年来,色谱法测定食品、饲料及生物材料中硒的应用也得到了很大发展。但目前的许多色谱方法需要衍生后间接测定
8、,如用离子色谱法测定环境样品中的阴离子,以高效液相色谱法(HPLC)测定鱼中痕量硒。李氏等14提出用HPLC分离和用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作为元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱(250mm×4.6mm),以柠檬酸铵为流动相(5.5mmol/L,pH5.5,流速1.5mL/min),进样量100μL,分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPL
