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时间:2018-08-02
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1、麻黄碱和伪麻黄碱的毛细管电泳分离研究 摘要:目的建立毛细管电泳分离麻黄碱与伪麻黄碱的方法。方法分别以甲基化-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精为添加剂,采用毛细管电泳法分离麻黄碱和伪麻黄碱。考察添加剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH值、运行电压、有机溶剂对麻黄碱和伪麻黄碱分离的影响。结果采用甲基化-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精为添加剂均可以使麻黄碱和伪麻黄碱实现分离。前者的最佳分离条件为:分离电压10kV,25mmol/LTris-磷酸缓冲液(pH2.42)含20mg/mL甲基化-β-环糊精,此条件下麻黄碱和伪麻黄碱的分离度为1.56,在13mi
2、n内获得快速基线分离;后者的最佳分离条件为:分离电压10kV,25mmol/LTris-H3PO4缓冲液(pH3.00)含50mg/mL羟丙基-β-环糊精,此条件下麻黄碱和伪麻黄碱的分离度为2.73,在15min内获得快速基线分离。结论此方法可靠、快速、重复性好,可作为麻黄碱和伪麻黄碱分离测定的方法关键词:麻黄碱;伪麻黄碱;毛细管电泳;环糊精DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2016.11.022中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1005-5304(2016)11-0090-04Abstract:Objecti
3、veToestablishacapillaryelectrophoresismethodtoseparateephedrineandpsedudoephedrine.MethodsRM-β-CDandHP-β-CDweresetasadditives.Acapillaryelectrophoresismethodwassetup.Theeffectsoftypesandconcentrationsofadditives,theconcentrationsandpHvaluesofbufferedsolution,runningvoltageando
4、rganicsolventontheseparationofephedrineandpsedudoephedrinewereinvestigated.ResultsEphedrineandpseudoephedrinecouldbesuccessfullyseparatedbyusingeitherRM-β-CDorHP-β-CDasadditives.WhenRM-β-CDwasusedasadditive,thebestseparationconditionswereasfollows:separationvoltage10kV,25mmol/
5、LTris-H3PO4(pH2.42),20mg/mLofRM-β-CD.Undertheconditions,theresolutionofephedrineandpseudoephedrinewas1.56andtheywereseparatedsuccessfullywithin13min.WhenHP-β-CDwasusedasadditive,thebestseparationconditionswereasfollows:separationvoltage10kV,25mmol/LTris-H3PO4(pH3.00),50mg/mLof
6、HP-β-CD.Undertheconditions,theresolutionofephedrineandpseudoephedrinewas2.73andtheywereseparatedsuccessfullywithin15min.ConclusionThismethodisreliable,rapidandrepeatable.Itcanbeusedasseparationdeterminationmethodforephedrineandpseudoephedrine.Keywords:ephedrine;pseudoephedrine
7、;capillaryelectrophoresis;cyclodextrin麻黄具有发汗解表、宣肺平喘等功效,生物碱类成分是其主要活性成分,其中麻黄碱和伪麻黄碱是最主要的活性成分,二者互为立体异构体。麻黄碱具有平喘、抑制高血糖、兴奋中枢神经和交感神经等作用,伪麻黄碱具有抗炎和利尿作用,是麻黄药材质量控制的指标性成分[1]。目前分离麻黄碱和伪麻黄碱的方法主要有高效液相色谱法[2-4]、气相色谱法[5-6]、薄层扫描法[7]、毛细管电泳法[8-10]等。毛细管电泳法由于分离速度快、模式多、消耗少等特点在手性分离分析中具有明显优势。目前采用毛细管电泳法对
8、麻黄碱和伪麻黄碱进行分离的报道,主要是在分离过程中加入氨基酸[11]、络合物[12-13]、离子液体[14]、有机添加剂[
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