大孔吸附树脂提取牡丹皮总苷的研究

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1、大孔吸附树脂提取牡丹皮总苷的研究摘要:本文通过实验对大孔吸附树脂提取牡丹总苷进行了研究，得出了最佳的实验条件，为其临床应用和制剂开发提供科学的依据和物质基础。关键词:大孔吸附树脂,牡丹皮总苷,提取,纯化随着中药现代化的发展，新技术、新工艺、新材料越来越多的应用于传统中药的基础研究中。作为新技术之一的大孔吸附树脂技术目前已在环保、食品、医药领域得到了广泛的应用，特别是近年来其在中药的提取分离纯化中的应用越来越多[1]。例如，大孔树脂广泛应用于中药研究[2，3，4]，在苷类、生物碱、多糖、黄酮、三菇类等中药有效成分的分离、纯化方面。牡丹皮为常用的清热凉血、活血化癖传统中药之一，临床上常用于心血管

2、疾病的治疗。随着传统中药新用途的开发研究不断深入，牡丹皮的广泛药理作用的实验性依据日益增多，而利用大孔吸附树脂新技术为工业生产提供稳定可行的分离纯化有效部位的工艺路线，对于深入开发与应用牡丹皮这一传统中药具有重要的实际意义。1仪器与试剂RE52-98旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；SHB-B95型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；668真空干燥箱(东台电器厂)；TDL-5离心机(上海安亭)；LP502电子天平(常熟衡器厂)；牡丹皮药材(毫州显利药材公司)；D101、DM3O9l型树脂(天津海光)、ZTC-1型树脂(天津正天成澄清剂有限公司)；乙醇(天津酒精厂)；蒸馏水(中国农业

3、大学)。2实验方法2.1提取实验方法[5]取牡丹皮药材细粉(过40目)约1g,精密称定，置于250m1圆底烧瓶中，加乙醇，加热回流1小时，滤过，残渣重复提取一次，合并滤液，浓缩，用乙醇定量转移至50m1量瓶中，再稀释至刻度，摇匀，0.22um滤膜滤过，即得供试品溶液。2.2纯化实验方法药材提取浸膏加6倍药材重量的水转溶后，离心，上清液以0.2ml/cm2.min速度通过大孔吸附树脂柱(药材和树脂的重量比为0.3:1),以8倍树脂重量的水洗去水溶性杂质，用20%乙醇2倍柱体积除去部分脂溶性杂质，用乙醇洗脱，洗脱液减压回收溶剂，干燥，得样品。3实验结果与讨论3.1提取溶剂的选择用不同浓度的乙醇对

4、牡丹皮药材进行提取，以提取物中牡丹皮总苷的含量为指标考察提取溶剂对提取效果的影响。称取牡丹皮药材5份，每份100g，分别加入10倍量的不同浓度的乙醇，加热回流提取1小时，共3次。滤过，滤液减压浓缩(60℃，-0.09MPa)，于真空干燥箱中减压干燥(60℃，-0.09MPa)，然后放入干燥器中，冷却，称重，并测牡丹皮总苷的含量，结果见表1。结果表明，70%乙醇提取时芍药昔的含量高于其溶剂提取，故选定70%乙醇为提取溶剂。9表1不同提取溶剂实验结果方法药材量（g）膏重（g）牡丹皮总苷含量（%）牡丹皮总苷重量（g）水煮法10033.751.060.3630%乙醇回流法10030.151.050.

5、3550%乙醇回流法10029.061.310.3870%乙醇回流法10032.331.730.563.2提取工艺条件的优化选乙醇用量(因素A)、回流提取次数(因素B)、回流提时间(因素C)、作为考察因素，以提取的牡丹皮总苷的含量为考察指标，进行四因素三水平L99(34)正交实验筛选，具体见表2。每组取牡丹皮药材100g，按照前法制备供试品溶液，测定牡丹皮总苷含量，试验安排及结果见表3。采用正交设计助手IIv3.1分析软件，得到最佳提取工艺条件为A1B3C2，即提取工艺流程为，药材加8倍药材重量的70%乙醇加热回流提取3次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.0左右，即得药材浸膏。表

6、2实验因素水平表因素水平乙醇用量（倍）提取次数（次）提取时间（h）1810.52102131231.5表3正交设计及结果（L9(34),n=3）实验号ABCD牡丹皮总苷重量111110.20212220.319313330.46421230.19522310.40623120.46731320.23832130.29933210.47K10.3230.2070.3170.357K20.3500.3330.3230.333K30.3300.4630.3630.313R0.0270.2560.0460.0443.3纯化用树脂的选择因牡丹皮总苷中的主要成分通常极性相对较小[6]，所以大孔吸附树脂选

7、取中等极性或弱极树脂，选取ZTC-1,D101.DM301三种型号，考察其对牡丹皮总苷的吸附状况。取相当200g药材牡丹皮浸膏3份，分别加6倍药材量水，离心，得上清液，以0.2m1/cm2·min的速度流经三种树脂柱(直径X高度:4cmX960cm，柱体积400m1，树脂用量200g)，水洗至流出液薄层层析检识无牡丹皮总苷成分，再用95%乙醇以0.4m1/cm2·min流速洗脱5倍柱体积，收集95%乙醇洗脱液