中空纤维担载氧化硅膜的制备及结构研究(论文)

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------中空纤维担载氧化硅膜的制备及结构研究(论文)Vol.262005年4月高等学校化学学报C~EMICALJOURNALOFC~INESEUNIVERSITIESNo.4702*705中空纤维担载氧化硅膜的制备及结构研究李健生王连军缪丽娜郝艳霞苗小郁成岳孙秀云刘晓东(南京理工大学环境科学与工程系南京210094)摘要采用SXRD~

2、RTEMFTIRSEM和氮气吸附等测试手段对膜结构~形貌~孔径及其分布进行了表征.SXRD和~RTEM结果显示所制备的膜具有短程有序结构.SEM分析发现膜表面完整.气体渗透实验表明担载膜具有一定的气体选择性在0.1MPa下对~2/N2和C~4/N2的分离因子分别为2.25和1.56气体透过膜孔的扩散由努森机制所控制.等温氮气吸附实验显示经500热处理后氧化硅膜的最可几孔径小于3.34nm非担载膜的比表面积为919.8m2/g孔容为0.43mL/g.关键词氧化硅膜;中空纤维;制备;结构中图分类号O643;TG174;

3、TG028文献标识码A文章编号0251-0790(2005)04-0702-04自从M41S系列硅基介孔分子筛成功合成以来关于介孔材料的合成与应用研究已引起科研究人员的极大兴趣[12]SBA-n系列和MSU——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------系列等介孔材料相继被合成出来.早期的研究集中在

4、粉体材料的合成随着研究的不断深入人们逐渐认识到形成薄膜使介孔材料具有非常重要的应用前景.Yang等[3]首次报道了在气液界面上有序氧化硅薄膜的自发形成过程Lu等[4]报道了以CTAB为模板利用溶胶-凝胶技术采用Dip-coating方法在单晶硅片上制备了连续的立方相有序介孔氧化硅薄膜Besson等[5]以CTAB为模板剂采用Spin-coating方法在玻璃基体上制备了有序的六方相介孔氧化硅膜.[6]Michael等则以嵌段共聚物P123(PEO20PPO70PEO20)为模板在单晶硅片上制备了六方相三维有序介孔氧

5、化硅薄膜.最近在多孔管式陶瓷载体上制备连续介孔氧化硅膜的研究已见报道[7*9]初步显示了三维有序介孔膜的优异性能和较高的应用价值.陶瓷中空纤维担载的分离膜具有装填密度高的显著特点在气体分离和膜反应器等领域具有应用前景.本文在自制的氧化铝中空纤维载体上采用过滤成膜法制备出有序氧化硅膜并对所制备的担载膜和非担载膜的性能进行了表征.11.1实验部分有序担载介孔氧化硅膜的制备在冷水浴搅拌条件下向反应器中加入乙醇和TEOS然后缓慢滴加盐酸和去离子水混合液控制物料n(TEOS)=n(~2O)=n(EtO~)=n(~Cl)=1.

6、0=1.1=3.8=5>105用60水浴回流90min后降至室温;在搅拌条件下将盐酸/水混合液缓慢加入第一步的反应液中继续搅拌15min最终物料的——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------n(TEOS)=n(~2O)=n(EtO~)=n(~Cl)=1.0=5.0=3.8=0.004然后按

7、n(CTAB)/n(TEOS)=0.15加入模板剂CTAB溶解后于50下陈化22h即制得SiO2溶胶.将所制备的溶胶用2倍体积的乙醇稀释得到涂膜液.用过滤成膜法[10]在经过适当预处理的O-Al2O3中空纤维(自制平均孔径0.88pm孔隙率50.1%)内涂介孔SiO2膜中空纤维载体的制备参见文献[1112]方法将一定量的涂膜液浇到培养皿中用于制备非担载膜.将制备的担载膜和非担载膜在相同的条件下进行处理.在室温下自然干燥24h移入40烘箱中继续干燥48h后小心将非担载膜取下同时在马弗炉中于500煅烧2h升降温速率为1

8、/min.收稿日期:2004-06-29.基金项目:高等学校博士学科点专项科研基金(批准号:20020288015)资助.联系人简介:王连军(1961年出生)男博士教授博士生导师从事膜分离理论与技术研究.E-mail:Wangljmail.njust.edu.cn1.2仪器瑞士ARL公司X/TRA型X射线衍射仪(CUKO~管电压40kV~管电流40mA);日