中空纤维膜的制备及性能测试.doc

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1、中空纤维膜的制备及性能测试1.1实验目的1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程；2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术；3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。1.2实验原理中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时

2、发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。图1喷丝头断面结构示意图（a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异形喷丝板膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。1.3实验原料和设备1.原料：（1）NMPPVDFPEG6000吐温-80(2)实验步骤：将116gNMP加入三口烧瓶只中，等溶剂温度到达60°C时加入PVDF36g，等PVDF全部溶解后，再加入PE

3、G600038g，加热至70°C，待其溶解后加入吐温-8010g在70°C恒温加热搅拌9-10小时。待其冷却后倒出待用。2.设备：中空纤维膜纺丝机一台（图2所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。1.1实验过程1.准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度，2.膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖→在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4→打开总电源→开动搅拌→溶解釜开始升温→加入聚合物→加入成孔剂→加入剩余1/4溶剂→在60℃搅拌溶解8~10小时→溶解完成后关闭搅拌→静置脱泡12~20小时→脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖→通入0.3

4、~0.5MPa氮气→打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上）→开启计量泵（鹅颈管开口向上）→待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵→安装喷丝头→开启芯液阀门→开启计量泵→　用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出→卷绕→切割。图2干-湿法制备中空纤维膜示意图:(I)料液釜,(II)芯液釜将切割后的中空纤维膜浸于水槽12小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小时，取出后晾干待用。1.5实验现象在60°CNMP溶液中加入PVDF以后溶液呈棕黄色，加热至70°C以后加入PEG6000吐温-80以后溶液呈红褐色。1.6思考题1.将中空纤维

5、膜浸入甘油水溶液中的目的是什么。由于其中空纤维膜是疏水的，浸入甘油水溶液中可以保持其亲水性，维持其膜通量。2．影响膜结构的因素有哪些？铸膜液的温度，凝胶浴温度，聚合物浓度都可以影响膜结构。1中空纤维膜的性能测试1.1实验目的1.掌握简易的实验室超滤膜组件封装的操作技术；2.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。1.2实验原理膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性

6、主要是指渗透通量和分离效率。超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离，因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式：式中，J为膜的渗透通量（通常测试纯水通量）（L/m2h，0.1MPa）；S为中空纤维膜的有效面积（外压法为膜外表面积，内压法为膜内表面积）（m2）；V为透过液体的体积（L）；t为时间（h）。组分截留率的定义如下：式中—R为截留率；C0为原溶液浓度；C1为透过液浓度。将中空纤维膜封成膜组件后，进行中空纤维

7、膜的通量与截留率的测试。进料液可以从膜的内表面透过膜，也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为内压法和外压法，如图3所示。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可以分为：错流法和死端法。综上所述，测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为：内压错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法，如图4所示。本实验中测试中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压错流过滤，如图4(a)所示。图3内压法和外压法示意图图4过滤过程示意图(a)内压错流过滤;(b)外压错流过滤;(c)内压死端过滤;(d)外压死端过滤对于疏