cdte量子点酸度敏感荧光探针测定水样中铵根离子含量董再蒸

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1、CdTe量子点酸度敏感荧光探针测定水样中铵根离子含量董再蒸作者：周华萌徐淑坤伊魁宇张红艳【摘要】本研究在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe量子点。在pH5.8～8.0范围内的PBS缓冲溶液中，CdTe量子点荧光强度与体系酸度存在良好的线性关系。利用NH+4对量子点荧光的猝灭作用，实现了对水溶液中NH+4的定量检测。在最优条件下，CdTe量子点酸度敏感探针荧光的猝灭程度与NH+4浓度呈良好的线性关系，线性范围为0.05～6.0mmol/L，检出限为0.15μmol/L。对1.0mmol/L标准溶液平行测定11次，相对标准偏差为3.2%。利用标准加入法对水样中NH+4含量进行了测定，

2、其结果与蒸馏酸滴定法的结果基本一致。【关键词】碲化镉，量子点，酸度敏感荧光探针，铵根离子　1引言　　量子点是一种由II～VI族或III～V族元素组成的、稳定的、溶于水的、粒径介于1～10011nm之间能够受光激发产生荧光的半导体纳米晶粒[1,2]。量子点独特的性质在于它自身的量子效应。当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应。量子点在生命科学、分析科学、材料科学、免疫医学、检验检疫等研究领域发挥着越来越大的作用[2～4]。　　研究表明，量子点的荧光强度通常随介质pH的改变而变化，这为以量子点作酸度敏感探针提供了理论基础[5～7]。Sus

3、ha等[8]发现CdTe量子点的荧光强度在pH6～12范围内无明显变化，在pH值为4～6范围内随酸度增强，荧光强度线性猝灭，且最大发射峰位基本不变。据此，他们首先提出水溶性的CdTe量子点将可能成为氢离子探针。以量子点为酸度敏感探针时，硫醇修饰的CdTe量子点比CdSe量子点前景更好，因为前者可以在80～100℃下合成，且量子产率较高，粒径可调，水溶性好，合成过程中很容易被巯基乙酸、L半胱氨酸等生物分子修饰[9,10]而用于生物样品的测定。更重要的是，巯基乙酸修饰的CdTe量子点不经任何处理就表现出很好的酸度敏感性，而用CdSe量子点制备酸度敏感探针则非常繁琐[11,12]。本研究使用

4、巯基乙酸修饰的CdTe量子点定量测定了NH+4含量，结果令人满意。　　水中NH+4的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物和某些工业废水以及农田排水[13]。在有氧环境中，NH+4含量较高时可转变为亚硝酸盐，对鱼类有毒害作用，对人体健康也会产生危害。测定水中NH+4含量有助于评价水体被污染和“自净”状况。　　2实验部分11　　2.1仪器与试剂　　LS55荧光分光光度计(美国PE公司);UV2100双光束紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);DF101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪予华仪器厂);PHS3C数字式pH计(上海理达仪器厂);FA1004N分

5、析天平，精密度0.0001g(上海民桥精密科学仪器有限公司);SZ93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);CHAS往返气浴恒温振荡器(江苏金坛大地自动化仪器厂)。　　碲粉(Te，上海化学试剂站分装厂);氯化镉(CdCl2·2.5H2O，北京化工厂);巯基乙酸(HSCH2COOH，TGA，中国医药集团上海化学试剂公司);NaBH4(中国医药集团上海化学试剂公司);NaOH(沈阳医药股份有限公司化玻公司);NH4Cl(国药集团化学试剂有限公司);PBS缓冲溶液：分别准确称取17.91gNa2HPO4·12H2O和7.80gNaH2PO4·2H2O溶于水中，均定容至100mL。调整两

6、种溶液的混合比，可得到不同pH值的PBS缓冲溶液。所有的试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。　　2.2实验方法　　2.2.1量子点的制备11参考文献[14]，采用水热法合成巯基乙酸包被的CdTe量子点。准确称取适量NaBH4和碲粉于具塞反应瓶中，加入4mL水后置于冰浴开始反应，得到CdTe量子点的前驱体。将前驱体NaHTe溶液迅速加入到镉的巯基乙酸溶液中，搅拌通入氮气10min，得到了CdTe原溶液。将CdTe原溶液装入聚四氟乙烯硝化罐中，于100℃恒温干燥箱中加热2h，即得到实验中使用的荧光发射波长为567nm的量子点胶体，其浓度为5.0×10-3mol/L(以Te2计算)。用UV

7、2100双光束紫外可见分光光度计和LS55荧光分光光度计对所合成量子点的光学性质进行表征。　　2.2.2量子点荧光强度与体系酸度关系的考察取适量量子点用二次蒸馏水稀释50倍，置阴暗处备用。在4mL样品管中依次加入100μL稀释后的量子点及1900μL不同酸度值的PBS缓冲溶液，混合均匀，放置30min后，用荧光分光光度计测定其荧光强度值。　　2.2.3NH+4含量的测定在5mL可密闭样品管中依次加入100μL一定浓度的CdTe量