齐齐哈尔大学化学专业实验苯佐卡因的合成(i )

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1、齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学实验报告题目_________苯佐卡因的合成（I）______学院__________化工学院_________________专业班级__________________________学生姓名______________________________同组者姓名_________________________________成绩_________________________________2010年11月日齐齐哈尔大学化学专业实验实验2苯佐卡因的合成（I）【实

2、验目的】1、学习多步骤有机合成实验线路的选择和方法。2、掌握氧化反应的原理及基本操作。3、熟练掌握回流，过滤，抽滤，分液等操作。【实验仪器与试剂】圆底烧瓶，三颈瓶，球形冷凝管，CaCl2干燥管，分液漏斗，研钵，磁力加热搅拌器，抽滤装置。CrO3，对硝基甲苯，冰乙酸，H2SO4（浓），甲醇【实验原理】苯佐卡因（Benzocaine），化学名称为“对氨基苯甲酸乙脂”，中文别名：阿奈斯台辛、苯噬卡因、麻因，其化学机构式如图4所示。本佐卡因是种白色针状晶体，味微苦而麻，分子量为165，熔点90~92.°C，微溶于

3、水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚、能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原物，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因的合成路线有多种，本实验中采用的是以对硝基甲苯为原料，经过氧化、酯化和还原反应，最终得到苯佐卡因。以下为氧化过程：齐齐哈尔大学化学专业实验【实验步骤】在装有搅拌器、回流冷凝管得的圆底烧瓶中分别加入2.050g对硝基甲苯，12.5ml冰乙酸。加热至回流，取CrO36.25g与H2O15ml与锥形瓶中

4、，缓慢加入浓硫酸6.25ml，制成配液。产生回流后，从上口逐滴加入配液，回流30min，停止加热，冷却后，将溶液倒入34ml水中，将反应液抽滤，滤饼加67ml甲醇溶解，除去不溶物（注意：保持抽滤装置干燥），滤液加67ml水，析出白色固体，抽滤，将滤饼干燥后测其熔点，计算产率【数据处理】对硝基甲苯：m=2.050g产物对苯硝基甲酸：m=0.59g由对苯硝基甲酸的理论产量：m=m对校基甲苯×M对本校及基酸/M对硝基甲苯m=2.534g产率=实际产量/理论产量×100%对苯硝基甲酸产率w1=0.59g/2.53

5、4g×100%=23.38%【结果与讨论】本次试验是基本上是成功的，但是实验结果计算的产率有点偏低实验分析：在实验整个过程中我们每一步严格按照规定做实验，经过试验后的分析实验结果有可能偏低的原因是齐齐哈尔大学化学专业实验1、可能是加入药品的过程有点快2、氧化剂加入过少3、实验过程的流失，每一步抽滤都会留有一些产物在滤纸上【实验要点与注意事项】1、在配液过程中必须缓慢滴加到浓硫酸中2、配液必须缓慢滴加到圆底烧瓶【思考题】1、氧化反应完毕后，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么？答：根据水溶性差异。对

6、硝基苯甲酸在甲醇中溶解度大，在水中溶解度小。