红土镍矿分析——行标

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红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）原子吸收光譜儀附鎳空心陰極燈鹽酸分析純分析天平精度：0.0001硝酸分析純聚四氟乙烯燒杯200ml氫氟酸分析純燒杯若干高氯酸分析純量筒若干硝酸（1+1）容量瓶100ml*7鎳標準儲存液①1mg/ml玻璃棒***鎳標準溶液②100μg/ml移液管若干蒸餾水洗耳球***表面皿***電爐***①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。②镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。2.实验流程（2次）称量樣品（0.02g），潤濕精确到0.00016ml盐酸、2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）①加热微沸30min②冷却吹洗③加热至冒白烟冷却加入5ml盐酸①微热溶解②冷却至室温移入容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml镍标准溶液于一组100ml容量瓶用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算 3.分析结果的计算按下式计镍含量，以质量分数表示：式中：—工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L；—试液的总体积，mL；—样品溶液的稀释倍数；m—试样的质量，g；4.重复性（7%）和再现性（7%） 红土镍矿化学分析方法第2部分全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）剛玉坩堝30ml過氧化鈉（乾粉）分析純滴定管A級鹽酸分析純稱量勺非磁性不鏽鋼鹽酸（1+1）馬弗爐500~1000℃硫酸分析純分析天平精度：0.0001磷酸分析純燒杯各容積若干個磷硫混酸①***量筒50ml×3,500ml×1過氧化氫30%滴管若干重鉻酸鉀0.25g/L錐形瓶500ml氧化亞錫②100g/L玻璃棒***三氯化鈦③15g/L烘箱***重鉻酸鉀標準溶液④0.008334mol/L乾燥器***鐵標準溶液⑤0.05mol/L電爐***鎢酸鈉溶液⑥250g/L移液管若干二苯胺磺酸钠指示剂溶液⑦10g/L洗耳球***①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。现用现配。③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。现用现配。④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。 ⑦将2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中，稀释至200mL。储存于棕色玻璃瓶中。2.實驗流程（2次）稱取0.20g試樣（精確到0.0001）過氧化鈉（2~3g）剛玉坩堝混勻，再鋪一層過氧化鈉800℃熔融8~10min馬弗爐冷卻加到40ml水中加25ml濃鹽酸300ml燒杯加熱近沸滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，清洗杯壁冷卻至室溫加15滴鎢酸鈉溶液為指示劑，滴加三氯化鈦至藍色滴加重鉻酸鉀溶液（0.25g/L）至無色立刻加30ml磷硫混酸，5滴二苯胺磺酸钠做指示剂用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點綠色—藍綠—紫色轉移至錐形瓶空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入1.00mL铁标准溶液。V0=V-1.03.计算按式（1）计算铁的质量分数WFe，数值以%表示：4.精密度（1）重复性（5%）（2）再现性（5%） 红土镍矿化学分析方法磷量的测定钼蓝光度法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）分光光度計690nm鹽酸分析純聚四氟乙烯燒杯250ml硝酸分析純量筒若干高氯酸分析純滴管若干氫氟酸分析純電爐氨水分析純漏斗硫酸分析純玻璃棒硫酸（2+3）移液管若干酚酞指示劑①5g/L洗耳球鹽酸-氫溴酸混合液②（2+1）燒杯若干硝酸鉍-硫酸溶液③10g/L烘箱鉬酸銨④50g/L乾燥器抗坏血酸-乙醇溶液⑤20g/L磷標準溶液⑥5ug/ml①2.5g酚酞溶于500ml乙醇中②将两份盐酸（ρ1.19g/ml）与一份氢溴酸（ρ1.48g/ml）混合③取10g硝酸铋〔Bi（NO3）3·5H2O〕于400ml烧杯中，加入25ml硝酸，加热溶解，加水约100ml，加热驱逐氮氧化物，加100ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。④称取25g钼酸铵〔（NH4）6Mo7O24·4H2O〕溶于500ml沸水中。⑤称取2g抗坏血酸溶于50ml水中，加入50ml乙醇，混匀，現用現配。⑥1称取0.4387g预先在110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4）（基准试剂）溶于水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷100µg。2移取50.00ml磷标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷5µg。 1.實驗流程（2~4次）稱量約0.4g聚四氟乙烯燒杯精度：0.000110ml鹽酸、10ml硝酸、滴加5~10ml氫氟酸、5ml高氯酸加熱至冒煙冷卻加水溶解，移入150ml燒杯，加蓋加熱至冒煙稍冷加入5ml鹽酸氫溴酸混合液加熱至冒煙趁熱加2ml鹽酸加熱至冒煙稍冷重複3~4次，直至加入鹽酸不再冒黃煙，（可補高氯酸5ml）加熱至冒煙冷卻沖洗過濾于50ml容量瓶，以水稀釋至刻線取10ml至50ml容量瓶，加氨水至沉淀，加硫酸（3+2）至溶解[注]加2.5ml硫酸（2+3）、5ml硝酸鉍-硫酸、3ml鉬酸銨，搖勻，加10ml抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置10min。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml至10個50ml容量瓶加2.5ml硫酸（2+3）、5ml硝酸鉍-硫酸、3ml鉬酸銨，搖勻，加10ml抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置10min。于分光光度計690nm處，測其吸光度，計算注：空白溶液滴加空白溶液中滴加2滴酚酞指示剂，用氨水调至溶液变红，再以硫酸（2+3）调至红色刚好消失。2.計算m1—从工作曲线上查得的磷量，µg；m—试样量，g；V—试液总体积，ml；V1—分取试液体积，ml。3.重復性（5%）和再現性（5%）红土镍矿化学分析方法 铜含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）原子吸收光譜儀附銅空心陰極燈盐酸分析纯聚四氟乙烯燒杯200ml硝酸分析纯分析天平氢氟酸分析纯燒杯若干高氯酸分析纯漏斗硝酸（1+1）容量瓶1L*1,100ml*8铜标准储存液①移液管若干铜标准溶液②洗耳球水二次去离子滴管量筒表面皿電爐①称取1.0000g纯铜（99.9%以上）置于400mL烧杯中，加30mL硝酸（1+1）溶解，待全溶后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。②移取10.00mL铜标准贮备溶液(1mg/mL)置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(分析纯)，用水稀释至刻度，混匀。2.實驗流程（2次）称量試樣（0.5g）精确到0.000115ml盐酸、5ml硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）①加热溶解45min②冷却吹洗③加热至冒白烟20min冷却加入5ml硝酸①微热溶解②冷却至室温過濾于容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅标准溶液于一组100ml容量瓶加2ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算1.計算按下式计镍含量，以质量分数表示： 式中：—工作曲线上查得銅的质量浓度，mg/L；—试液的总体积，mL；m—试样的质量，g； 红土镍矿化学分析方法鎳鉻鎂鋁鈷含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法1.儀器與試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）電感耦合等離子體發射光譜儀鹽酸優級純硝酸優級純聚四氟乙烯燒杯200ml*5氫氟酸優級純分析天平精度：0.0001高氯酸優級純量筒鎳標準溶液①1mg/ml表面皿鉻標準溶液②1mg/ml玻璃棒鎂標準溶液③1mg/ml容量瓶鋁標準溶液④1mg/ml移液管鈷標準溶液⑤1mg/ml洗耳球鐵底液⑥50mg/ml滴管電爐①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。②稱取2.8287g經150℃烘乾1h并冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀，用200ml水溶解后，移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg鉻。③稱取1.6584g經850℃灼燒1h，并冷卻至室溫的基準氧化鎂，用20ml鹽酸（1+1）溶解后，移入1L容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含鎂1mg。④稱取1.0000g純度99.9%以上的金屬鋁，用50ml鹽酸溶解并冷卻後，移入1L的容量瓶中，加水稀釋至刻線，混勻，此溶液1ml漢1mg鋁。⑤稱取1.000g純度99.95%以上的金屬鈷，用40ml（1+1）硝酸完全溶解后，加熱驅除氮氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1mg鈷⑥稱量50.00g鐵粉（純度99.9%以上），分次加入稍過量的鹽酸（1+1）溶解鐵粉，將溶液移入1L容量瓶，用水定容。2.混合標準曲綫（低鐵） 混合標準工作曲綫系列標準溶液編號ρB(mg/L)NiCrMgAlCoSTD110520100.2STD2201050200.5STD3502080501.0STD48050150801.5STD5100803001503.01.試驗流程（2次）稱取0.2000g样品于聚四氟乙烯烧杯微沸30min吹洗加6ml盐酸，2ml硝酸，6ml氢氟酸加5ml高氯酸，加热至冒烟吹洗加10ml盐酸（1+1）微热溶解冷却移入100ml容量瓶，定容，摇匀。同样方法配制空白溶液根据混合标准工作曲线，配制标准曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，计算精度：0.0001 红土镍矿化学分析方法錳含量的测定火焰原子吸收光谱法1．實驗儀器和試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）原子吸收光譜儀附錳空心陰極燈盐酸分析纯聚四氟乙烯燒杯200ml硝酸分析纯分析天平氢氟酸分析纯燒杯若干高氯酸分析纯漏斗鹽酸（1+1）容量瓶1L*1,100ml*8錳标准储存液①1mg/ml移液管若干錳标准溶液②100ug/ml洗耳球水蒸餾水滴管量筒表面皿電爐①稱取1.0000g純度99.9%以上的金屬錳，用40ml鹽酸（1+1），微熱溶解，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用水定容，混勻。此溶液1ml含1mg錳。②移取10ml錳的標準儲存液于100ml的容量瓶中，加入2ml鹽酸，用水定容，此溶液1ml含100ug錳。2.實驗流程（2次）称量試樣（0.2g）精确到0.000115ml盐酸、5ml硝酸、5ml氢氟酸、2ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）①加热溶解45min②冷却吹洗③加热至冒白烟20min蒸幹冷却加入5ml鹽酸（1+1）①微热溶解②冷却至室温過濾于容量瓶，稀释至500ml，混匀移取0、0.20、0.50、1.00、1.00、2.00ml銅标准溶液于一组100ml容量瓶加2ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算 3.計算WMn=ρ——自校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——测定试液的最初体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。当锰含量≥0.1%时，计算结果表示到小数点后两位；当锰含量＜0.1%时，计算结果表示到小数点后叁位。4.重複性（5%）和再現性（5%） 红土镍矿化学分析方法湿存水量的测定重量法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求稱量瓶D≥5mm，配磨口蓋乾燥箱105~110℃乾燥器分析天平精度：0.00012.實驗流程（2次）放乾燥器中冷卻，打開磨口，迅速蓋上稱重105~110℃乾燥稱量瓶，冷卻，稱重稱取1.0000g試料，平攤在稱量瓶中將稱量瓶放入105~110℃的烘箱中，乾燥1h重複乾燥（每次30min）冷卻，稱量兩次連續稱重質量差≤0.0005g，或資糧增加，實驗結束3.計算式中：m1——空称量瓶质量，单位为克（g）。m0——试料质量，单位为克（g）。m2——恒重后称量瓶与样品质量，单位为克（g）。 红土镍矿化学分析方法化合水量的测定1.實驗試劑（1）吸水剂：无水高氯酸镁，粒度1mm-3mm；或无水氯化钙，粒度2mm-5mm。（2）铬酸铅-氧化铅混合物(2+1)：称取20g铬酸铅与10g氧化铅置于150mL烧杯或瓷坩埚中，加入少量酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约0.3-0.5cm的小球，放入瓷坩埚中在500-600℃高温炉中加热1h.置于干燥器中冷却后备用（3）硫酸（4）銀絲卷：直徑約0.25mm2.實驗儀器（1）淨化系統①氮气：99.9%，氮气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表②气体流量计：测量范围（0~150）mL/min③洗气瓶：内盛硫酸④气体干燥塔：内装吸水剂（2）高溫加熱系統①管式电炉：二节炉(双管炉或单管炉)，炉膛直径约35mm。第一节炉长约230mm，可加热到1100℃，可沿水平方向移动；第二节炉长约150mm，可加热到（400±10）℃，每节炉装有热电偶，测温和控温装置。②加热管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长约800mm，具有尖锥形末端，内径约22mm,壁厚约2mm。在距尖锥形末端一段距离的地方放置银丝卷或填充长7~9cm的30g铬酸铅-氧化铅混合物。③瓷舟：素瓷或石英制成，长约80mm，预先在1200℃灼烧1h,置于干燥器中。置于干燥器中冷却后备用。④硅胶塞（3）吸收系統 ①带有磨口和支管的U形玻璃吸收管：内径10mm，长100mm，内装吸水剂，用二氧化碳饱和后放置过夜。②气泡计：容量约10mL，内装硫酸。（4）分析裝置示意圖图1红土镍矿化合水测定系统示意图A-洗气瓶；B-气体干燥塔；C-管式电炉第一节炉；D-加热管；E-管式电炉第二节炉；F、G-吸收管；H-气泡计3.氣密性檢查将仪器按图所示连接好，部件之间用硅橡胶管和硅胶塞连接，将所有的U形管磨口塞旋开，使气路畅通。接通氮气，调节氮气流量约为120mL/min。然后关闭靠近气泡计附近的U形管磨口塞，此时若氮气流量降至20mL/min以下，表明整个系统气密，否则，应逐个检查U形管的各个磨口塞，查出漏气处，予以解决。注意：检查气密性时间不宜过长，以避免U形管磨口塞因系统内压力过大而弹开。4.空白试验①连接仪器如图所示，U形管活塞旋至开启状态，调节N2流量，使气泡速度为2~3个/s。②升温：升温过程中，将第一节炉膛往返几次，通气30min后，取下吸收系统，关闭吸收管旋塞，使内压与大气压平衡，然后称量。③但第一节炉升到1000℃，第二炉达到300±50℃，在处理好的磁舟不加试样，开始空白试验，接上已通气的吸收系统，用镍铬丝推棒将磁舟推至第一节炉口，塞紧硅胶塞，接通N2并调节至2~3个/s。 ④移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，通气30min，将第一节炉移回原位。⑤10min后，取下U形管，关闭U型磨口塞，用绒布擦净，放置10min，将吸收管旋开立即关闭。使内压与大气压平衡，然后称量。⑥U形管增加质量即为空白值。重复试验，直至两次空白值相差不超过0.001为止，取两次空白值平均值作为当天的空白值。5.实验过程(2次)过程同空白实验，只需在磁舟中加入0.5g的试样，精确到0.0001g。6．计算式中：—试样的质量，g；—当天实验空白值，g；—吸水之前吸收管的质量，g；—吸水之后吸收管的质量，g；A—吸湿水含量，%（m/m）。