红土镍矿分析——行标

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1、红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）原子吸收光譜儀附鎳空心陰極燈鹽酸分析純分析天平精度：0.0001硝酸分析純聚四氟乙烯燒杯200ml氫氟酸分析純燒杯若干高氯酸分析純量筒若干硝酸（1+1）容量瓶100ml*7鎳標準儲存液①1mg/ml玻璃棒***鎳標準溶液②100μg/ml移液管若干蒸餾水洗耳球***表面皿***電爐***①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含

2、1mg镍。②镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。2.实验流程（2次）称量樣品（0.02g），潤濕精确到0.00016ml盐酸、2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）①加热微沸30min②冷却吹洗③加热至冒白烟冷却加入5ml盐酸①微热溶解②冷却至室温移入容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml镍标准溶液于一组100ml容量瓶用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算3.分析结果的计算按下式计镍含量，以质量分数表

3、示：式中：—工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L；—试液的总体积，mL；—样品溶液的稀释倍数；m—试样的质量，g；4.重复性（7%）和再现性（7%）红土镍矿化学分析方法第2部分全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）剛玉坩堝30ml過氧化鈉（乾粉）分析純滴定管A級鹽酸分析純稱量勺非磁性不鏽鋼鹽酸（1+1）馬弗爐500~1000℃硫酸分析純分析天平精度：0.0001磷酸分析純燒杯各容積若干個磷硫混酸①***量筒50ml×3,500ml×1過氧化氫30%滴管若干重鉻酸鉀0.25g/L錐形瓶500ml氧化亞錫②100g/L玻璃棒***三氯化鈦③

4、15g/L烘箱***重鉻酸鉀標準溶液④0.008334mol/L乾燥器***鐵標準溶液⑤0.05mol/L電爐***鎢酸鈉溶液⑥250g/L移液管若干二苯胺磺酸钠指示剂溶液⑦10g/L洗耳球***①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。现用现配。③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。现用现配。④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.

5、水中。⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。⑦将2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中，稀释至200mL。储存于棕色玻璃瓶中。2.實驗流程（2次）稱取0.20g試樣（精確到0.0001）過氧化鈉（2~3g）剛玉坩堝混勻，再鋪一層過氧化

6、鈉800℃熔融8~10min馬弗爐冷卻加到40ml水中加25ml濃鹽酸300ml燒杯加熱近沸滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，清洗杯壁冷卻至室溫加15滴鎢酸鈉溶液為指示劑，滴加三氯化鈦至藍色滴加重鉻酸鉀溶液（0.25g/L）至無色立刻加30ml磷硫混酸，5滴二苯胺磺酸钠做指示剂用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點綠色—藍綠—紫色轉移至錐形瓶空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入1.00mL铁标准溶液。V0=V-1.03.计算按式（1）计算铁的质量分数WFe，数值以%表示：4.精密度（1）重复性（5%）（2）再现性（5%）红土镍矿化学分析方法磷量的测定钼蓝光度法1.實驗儀器

7、及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）分光光度計690nm鹽酸分析純聚四氟乙烯燒杯250ml硝酸分析純量筒若干高氯酸分析純滴管若干氫氟酸分析純電爐氨水分析純漏斗硫酸分析純玻璃棒硫酸（2+3）移液管若干酚酞指示劑①5g/L洗耳球鹽酸-氫溴酸混合液②（2+1）燒杯若干硝酸鉍-硫酸溶液③10g/L烘箱鉬酸銨④50g/L乾燥器抗坏血酸-乙醇溶液⑤20g/L磷標準溶液⑥5ug/ml①2.5g酚酞溶于500ml乙醇中②将两份盐酸（ρ1.19g/ml）与一份氢溴酸（ρ1.48g/ml）混合③取10g硝酸铋〔Bi（NO