原子吸收光度法测水中铜的不确定度分析

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1、原子吸收光度法测定水中铜的不确定度分析文件编号：ZHJ/ZY-BQDD-04（第A版，第0次修订）第5页共5页1.目的对水中铜测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。2.适应范围适用于原子吸收光度法水中铜的测定。3.职责3.1监测人员负责按操作规程操作仪器，了解影响不确定度的因素，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法。3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。4.不确定度分析4.1方法

2、简述用美国瓦里安SPECTRAA220快速原子吸收分光光度法测定水中铜的浓度。铜标准物质采用国家环保总局标准物质研究所的标准物质。Cu：GBW08615，标准值：1000µg/mL，不确定度：1µg/mL，K=3。4.2数学模型计算公式：采用最小二乘法对标准溶液的测量数据进行线性回归,得到回归直线（标准曲线）方程为：y=a+bx其中y为吸收值，a为截距，b为斜率，x为浓度（mg/L）。编制：审核：批准：日期：日期：日期：然后由样品测定的吸收值（y）反推样品浓度（x）。因此，运用本测量方法，被测量的不确定度就是y对x存在回归直线时，可以通过对回归方程y=a

3、+bx分析y、a和b三个值的不确定度，从而求出被测量x的不确定度。原子吸收光度法测定水中铜的不确定度分析文件编号：ZHJ/ZY-BQDD-04（第A版，第0次修订）第5页共5页火焰法要求相关系数≥0.999，则表明y与x成线性关系。4.3传播定律Page:2uc(x)=[c(y)2u2(y)+c2(a)u2(a)+c2(b)u2(b)]1/2传播系数：c(y)=∂x/∂y=1/bc(a)=∂x/∂a=-（1/b）c(b)=∂x/∂b=-(y-a)/b25.计算标准不确定度在火焰法中，用空白溶液调零，分别对4份不同浓度铜标准溶液进行测定，其测量结果如表1所

4、示。表1测量结果一览表xi（mg/L）0.0000.5001.0002.5005.000yi（A）0.00010.01480.02860.07280.14510.00010.01480.02880.07300.1451y平均值（A）0.00010.01480.02870.07290.1451根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线a=0.0001b=0.0290r=0.99999求出r值,可看出y和x成线性关系，其回归直线(标准曲线)为：y=0.0001+0.0290x5.1求标准不确定度分量u（y）u（y）=（u21+u22+u23+u24）1/25.

5、1.1u1是y残差的标准偏差Sy/x，按正态分布属A类。计算(回归直线的标准偏差(即y残差的标准偏差)Sy/x原子吸收光度法测定水中铜的不确定度分析文件编号：ZHJ/ZY-BQDD-04（第A版，第0次修订）第5页共5页式中:yij—仪器的各点响应值；yj—回归直线的计算值；n—测量点数目；m—每测量点重复测量次数；mn-2—自由度；将各个值计算出，并列于表2表2中间计算结果一览表xiyijyiyij–yi0.0000.00010.00010.00000.00010.00000.5000.01480.01450.00030.01480.00031.000

6、0.02860.0291-0.00050.0288-0.00032.5000.07280.07260.00020.07300.00045.0000.14510.14500.00010.14510.0001==3.04´10-4u1=Sy/x=3.04´10-4A传播系数:c(y)=1/b=1/0.0290=34.5(mg×L-1/A)5.1.2仪器读数的标准不确定度按均匀分布变化属B类,故仪器读数变化最小变化为0.0001A,原子吸收光度法测定水中铜的不确定度分析文件编号：ZHJ/ZY-BQDD-04（第A版，第0次修订）第5页共5页u2=0.0001/

7、31/2=5.8´10-5A传播系数C（y）=1/b=34.5（mg×L-1/A）5.1.3标准样品的不确定度u3标准物质是标物中心提供Cu：GBW08615，标准值：1000µg/mL，不确定度：1µg/mL，即0.1%正态分布变化属B类，以曲线上最大浓度点计算。u3=b´0.1%×5.00/3=4.8´10-5A/mgL-1传播系数：c(y)=1/b=34.5(mg.L-1/A)5.1.4测量重复性标准不确定度u4重复测量某样品溶液10次,算出标准偏差。测得10个数据：0.0286，0.0288，0.0287，0.0288，0.0286，0.0287

8、，0.0287，0.0286，0.0288，0.0287。u4==2.5´10-