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1、毛细管电泳法分析手性药物度洛西汀药物分析杂志ChinJPharrnAnal2006,26(11)一】539一毛细管电泳法分析手性药物度洛西汀杨晶,鹿秀梅,陶淑娟,秦峰,李发美(1.沈阳药科大学药学院,沈阳110016;2.沈阳药科大学制药工程学院,沈阳110016)摘要目的:采用毛细管区带电泳法分析手性药物度洛西汀及其一对映体.方法:以羟丙基一B一环糊精(HP—B—CD)为手性选择剂,考察了背景电解质中s缓冲液的pH和浓度,HP—B—CD浓度,有机改性剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响.确定电泳条件为:55mmol?LI1Tris缓冲液(p
2、H1.8,含40mmol?LHP—B—cD)一甲醇(8O:20),分离电压2OkV,检测波长214nm.结果:度洛西汀与其一对映体的分离度为1.66,度洛西汀在0.05—0.3mg?mI浓度范围内线性关系良好,而且能同时分离度洛西汀的合成中间体及其对映异构体.结论:此方法能用于度洛西汀的分析测定及其合成中间体的纯度控制.关键词:手性分离;度洛西汀;羟丙基一B一环糊精;毛细管区带电泳中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254—1793(2006)11—1539一o4Analysisofchiraldrugduloxetinebycap
3、illaryzoneelectrOphoresisrANGJing,LUXiu—mel一,TAOShu—juan,QINFeng,LIFa—meih(1.SchoolofPharmacy.ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016,China;2.SchoolofPharmaceuticalEngineering,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016,China)AbstractObjective:DuloxetineanditsR—
4、enantiomerwereseparatedbycapillaryzoneelectrophoresis.Method:Hydroxypropanyl—B—cyclodextfin(HP—B—CD)wasusedaschiralselector.TheinfluencesoftheconcentrationandpHofTrisbuffersolution,HP—B—CDconcentration,methanoleontentandseparationvoltagewereinvestiga—ted.Thebestseparationwa
5、sachievedwithbackgroundelectrolyteof55mmol?LTrisbuffer(pH1.8)containing40mmol?L一HP—B—CD—methanol(80:2O),atanappliedvoltageof20kV,andUVdetectionat214nm.Results:TheresolutionofduloxetineanditsR—enantiomerwas1.66,thelinearconcentrationrangeofduloxetinewas0.05—0.3mg-mL～.Duloxet
6、ine.itsR—enantiomerandtherelatedintermediatesweresimultaneouslysepa—rated.Conclusion:Thismethodisapplyabletothepuritycontrolofduloxetineanditsintermediate.Keywords:chiralseparation;duloxetine;hydroxypropanyl—B—cyclodextrin(HP—B—CD);capillaryzoneelectro—phoresis手性药物的对映体拆分是当今
7、药物分析领域研究的热点卫.近年来毛细管电泳(CE)发展迅速,广泛应用于手性药物的分离分析,方法高效,低耗,快捷,简便I4.羟丙基一p一环糊精(HP—B—CD)是毛细管电泳手性分离中常用的环糊精(CD)衍生物,其手性分离机理是基于手性化合物的两对映体与CD分子形成的包合物的稳定性不同J.度洛西汀(duloxetine)是美国礼来公司开发的一个5一羟色胺和去甲肾上腺素再摄取双重抑制剂,用于治疗成人抑郁,妇女中至重度应激性尿失通讯作者Tel:(024)23986289,E—mail:fameili@163.corn禁症或糖尿病性外周神经病性疼痛J.
8、度洛西汀的化学名为(S)一』,r一甲基一3一(1一萘氧基)一3一(2一噻吩基)一丙胺(图1),其合成过程中的直接中间体是(S)一』,r,Ⅳ一二甲基一3一(1一萘氧基
