苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳

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1、苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳亿与生物Z程2012,VoI.29No.3Chemistry&Bioengineeringdoi:10.3969/j.issn.1672—5425.2012.03.024苯氧羧酸类除草剂的手

2、性毛细管电泳高叶玲,杨燕.张微,赵美蓉(浙江工业大学生物与环境工程学院,浙江杭州310032)分析潮试田摘要:以y-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究.考察了手性选择剂的种类,7-CD浓度,SDS浓度,背景电解质浓度,pH值等对分离的影响.结果发现,选择30mmol?LI1y-CD+100mmo1?LI1SDS+75mmol?L_.H3PO4作为电泳缓冲体系(pH值2.0),2,4一滴丙酸,2,4,5一滴丙酸,2一(3-氯苯氧基)丙酸对映体完全分离,2一(4一氯苯氧基)丙酸,2一苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度

3、分别为3.42,8.27,2.83,0.89,0.50.关键词:胶束电动色谱;手性拆分;苯氧羧酸类除草剂;环糊精中图分类号:O657.1文献标识码:A文章编号:1672—5425(2012)03—0089—03苯氧羧酸类除草剂一般有一个或多个手性中心,其R一(一)异构体能有效抑制靶酶活性,阻断杂草体内赤霉素和生长素的形成,表现出相当高的除草活性,而S一(一)异构体则基本上无效,两者药效相差8～12倍[1],因此,研究苯氧羧酸类除草剂的手性分离具有重要的现实意义.目前,对手性物质的分析方法有高效液相色谱法(HPLC)[2],气相色谱法(GC)E3

4、,43,离子色谱法E53和超临界流体法等.但这些方法使用的手性色谱柱和检测器的成本较高,且样品处理过程复杂,分析效率低,分离时间长.手性毛细管电泳具有快速,高效,分离度高,样品用量少和成本低等优点,适合于系列手性物质的分离和分析.作者在此建立了胶柬电动毛细管电泳分离手性苯氧羧酸类物质的方法,对5种苯氧羧酸类除草剂的手性分离进行了研究.5种苯氧羧酸类除草剂的结构式见图1.cO—Oa佣on1实验图1苯氧羧酸类除草剂的结构式Fig.1Structuralformulaofphenoxycarboxylicacidherbicides1.1试剂与仪器2

5、,4,5一滴丙酸,2一(3一氯苯氧基)丙酸,2,4一滴丙酸,2-(4-氯苯氧基)丙酸,2一苯氧基丙酸,Sigma公司;7-环糊精(7-CD),环糊精(~-CD),2-羟丙基一环糊精(2一HP-ffCD),十二烷基硫酸钠(SDS),磷酸,上海化学试剂公司;水为超纯水.BeckmanP/ACETMMDQ型毛细管电泳系统,二极管阵列紫外检测器,美国Beckman公司;未涂层熔融石英毛细管(50cm×75p.m),河北永年锐丰色谱器件有限公司;PHS一3C型数字酸度计,杭州东星仪器设备厂.1.2方法新的毛细管依次用甲醇,H2O,0.1tool?LHC1

6、,H20,0.1mol?LNaOH和HzO各冲洗30基金项目:国家自然科学基金资助项目(20877071)收稿日期:2011—12—12作者简介:高叶~’(1985--),女,山西大同人,硕士研究生,研究方向:环境污染物的分离与检测,E-mail:gaoyeling116@163.corn;通讯作者:赵美蓉,副教授.rain,然后用缓冲溶液(50mmol?L_.H3PO+5Ommol?L_.SDS,pH值2.O)冲洗30rain.实验中,每两次运行之间先用NaOH,HO依次冲洗2rain,然后再用缓冲溶液冲洗5min.工作电压2OkV(反向);

7、检测波长214nm;进样方式0.3psi×5S;柱温25℃.数据采集与处理由32KaratSoftwareVersion7.0完成.2结果与讨论2.1分离条件的优化2.1.1环糊精种类对分离度的影响环糊精种类的不同会对拆分结果有影响_6].在pH值2.0的50mmol?LH3PO4+50mmol?LSDS的缓冲溶液中分别加人定量7-CD,fl-CD和2一HP-fl-CD,配制浓度为40mmol?L_.,进行毛细管电泳分离分析.结果显示:在添加Y-CD作为手性选择剂的缓冲溶液体系中,2,4,5一滴丙酸,2-(3-氯苯氧基)丙酸,2,4一滴丙酸对映

8、体实现了基线分离(分离度>1),2一(4一氯苯氧基)丙酸和2一苯氧基丙酸对映体达到了部分分离(O<分离度<1);在添加CD作为手性选