藏药“佐太”中硫化汞含量测定的方法学考察

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1、word格式论文藏药“佐太”中硫化汞含量测定的方法学考察作者：王东平，魏立新，杜玉枝，杨红霞，夏振江，吕坪，肖远灿，李岑【摘要】目的对藏药“佐太”中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法进行方法学考察。方法通过不同消解体系、消解方法、消解时间等比较建立适合藏药“佐太”中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法。结果藏药“佐太”中硫化汞含量测定选择H2SO4-KNO3消解体系，每0.3g佐太样品加入硫酸量10ml，加入硝酸钾2.5g；电炉直火加热回流消解30min，自然冷却30min。结论用硫氰酸盐络合滴定法测定藏药“佐太”中硫化汞含量重现性好(

2、RSD1%，n=6)。藏药“佐太”中的硫化汞的平均回收率为100.92%，RSD为0.59%（n=6）。该方法操作简单，结果准确。【关键词】藏药佐太；硫化汞；硫氰酸盐络合滴定法；方法学　　Abstract：ObjectiveTostudythemethodofdeterminationofmercurySulfideinTibetanMedicineGTsoThal.MethodsBycomparingthedifferentdigestionsystems,digestionmethods,digestiontimeandtheot

3、herfactorsestablishedthesulfocyanidecomplexometrictitrationmethodsuitablefordeterminationmercurysulfideintheTibetanMedicineGTsoThal.ResultsThemethodwastochooseH2SO4-KNO3digestionsystem,add10.00mlsulfuricacidand2.50gpotassiumnitratefor0.30gGTsoThalsample;usefurnacedirect

4、lytoheatandaddcircumfluenceequipment;digestiontimewas30min,andnaturalcoolingtimewas30min.ConclusionThemethodissimpleandaccuratewithgoodreproducibility(RSD1%,n=6).Theaveragerecoveryofmercurysulfidewas100.92%andRSDwas0.59%（n=6）.　　Keywords：GTsoThal;TibetanMedicine;MercuryS

5、ulfide;word格式论文ComplexometicTitration;Methodology　　藏药“佐太”是藏语“仁青欧曲佐珠钦木”的简称，是藏医制剂工艺名称，译成汉语是“煮炼之灰”的意思。“佐太”又译“佐台”（卫藏、安多语）、“佐塔”（康巴语），也叫甘露精王，是生产“七十味珍珠丸”、“仁青常觉”等名贵藏药的主要原料。“佐太”通常配合普通药物来增加疗效，具有生肌健脾、滋补强壮、抗病健身的功效［1，2］。目前文献报道的含汞化合物的测定方法主要有冷原子吸收法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线荧

6、光(XRF)、X-射线衍射(XRD)、高效液相色谱法（HPLC）和络合滴定法等方法［3～5］。文献报道的方法一般是借助大型仪器进行分析，主要针对汞元素含量低的样品，不适合汞含量高的样品测定；X-射线光电子能谱为半定量测定方法，测定结果受“佐太”样品均匀度影响较大；高效液相色谱法需要对样品消解液进行柱前衍生，测定结果容易产生操作误差；原子荧光光谱法等方法需要对消解液进行稀释近百万倍而造成测定误差。藏药“佐太”中汞元素含量较高并且主要以硫化汞的形式存在，因此藏药“佐太”中硫化汞含量的测定需要建立简便适合的测定方法。本实验参考《中国药典》X

7、XXX年版朱砂项下“含量测定”的方法［7］，选择湿法回流装置，即磨口锥形瓶加蛇形冷凝管。实验选择HNO3-H2SO4-HClO4-KNO3体系［8］、H2SO4-KNO3体系［9～16］、HNO3-H2SO4体系［17］、H2SO4-KNO3-ZnO体系［18］进行实验。以硫化汞分析纯（HgS含量＞99.99%）分别按参考文献的方法进行消解、测定。测定结果见表1。表14种消解体系测得硫化汞含量（略）　　实验结果表明，H2SO4-KNO3消解体系在样品处理过程中损失的硫化汞较少，误差小，结果最接近实际值（99.99%）。故采用H2SO4

8、-KNO3体系作为“佐太”样品含量测定的消解方法。　　2.2消解条件的选择取“佐太”样品干燥粉末0.30g，精密称定，置于磨口锥形瓶中，加入硫酸和硝酸钾，1kW电炉直火加热30min，放冷30min，加水100ml，加1