高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

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1、高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素第26卷第5期2007年9月分析测试FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)V01.26NO.567l一674____l一口同效液相色谱一质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素虞锐鹏,陶冠军,贡小清,秦方,杨健,边学森(1.江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122;2.中国水产科学研究院淡水渔业研究中心,江苏无锡214081;3.南京农业大学无锡渔业学院,江苏无锡214081)摘要:研究液相

2、色谱一电喷雾质谱联用(LC—ESIMS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法.背角无齿蚌(Anodontawoodiana)样品经正丁醇,甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC—ESIMS方法进行分析测定.以乙腈一水一甲酸(体积比38:62:0.1)为流动相,经SymmetryC18色谱柱(2.1X150mm.3.0Ixm)分离.采用选择离子监测m/z520.3(MC—RR),1046.1(MC—YR),996.9(MC—LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析.线

3、性定量范围0.02—20g/g,蚌干粉检出限为0.01g.此方法准确,灵敏度高,专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法.关键词:微囊藻毒素;高效液相色谱一质谱;背角无齿蚌;固相萃取中图分类号:0657.63文献标识码:A文章编号:1004—4957(2007)05—0671—04DeterminationofMicrocystinsinAnodontaWoodianabyHighPerformanceLiquidChromatographyCombinedwithElectrosprayIoniza

4、tionMassSpectrometryYURui—peng,TAOGuan-jun,GONGXiao—qing,QINFang,YANGJian,BIANXue—seng(1.StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,JiangnanUniversity,Wuxi214122,China;2.FreshwaterFisheriesResearchCenter,ChineseAcademyofFisherySciences,Wuxi214081,China;3.Wuxi

5、FisheriesCollege,NanjingAcultureUniversity,Wuxi214081,China)Abstract:Microcystinsweredeterminedbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)combinedwithelectrosprayionizationmassspectrometry(ESIMS).SofttissuesamplesofAnodontawoodianafromseveralareasofTaihuLakewer

6、eextractedwithmixedsolvents(1一butanol,methanol,andwater),andpurifiedbysolid—phaseextractionontheENVI一18ca~ridgecolumn.ChromatographicseparationwasperformedonaSymmetryCl8column(2.1×150mmi.d.,3.0lAm)withacetonitrile—water—formicacid(38:62:0.1,byvolume)aseluent.Th

7、eprotonatedmoleculewasselectedintheselectedionmonitoringm/z520.3,m/z1046.1,m/z996.9and1156.4(insulin,interna1)forspecificmeasure—mentofMCvariant—RR,一YR,一LRintheconcentrationrangeof0.02to20lAg.g一.Thelowestlimitofdetectionwasfoundtobearound0.O1lag?g～.Themethodish

8、ighlyselectiveandsensitiveformeasurementsofMCsandisadequateforanalysisofMCsinaquaticproducts.Keywords:Microcystins;HPLC—MS;Anodontawoodiana;Solid—phaseextraction富营养化湖泊中的微囊藻毒