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时间:2018-07-30
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1、湖泊水化指标的测定方法TN的测定过硫酸钾消解、紫外分光光度法(检测限:0.05mg/L~4mg/L)所需试剂:1.碱性过硫酸钾溶液:40g过硫酸钾(进口药品)+15gNaOH,溶于1000mL去离子水中,每次要新鲜配制。2.(1+9)的盐酸:1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。3.硝酸钾标准溶液:1)标准贮备液:准确称取0.7218g在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3),溶于1000mL去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度:100mg/L。2)标准使用液:将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度:10mg/L。测定步骤:1)标准曲线的绘制:①分别吸取0、
2、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,用去离子水稀释至10mL标线;②加入5mL碱性过硫酸钾溶液于比色管中,塞紧磨口塞,用纱布及绳裹紧管塞;③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,于121℃下消解30min。④消解完毕后,取出比色管,冷却至室温后加入(1+9)的盐酸1mL,用去离子水稀释至25mL标线;⑤在紫外分光光度计上,以去离子水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度;⑥校正吸光度:A=A220-2*A275。校正后的吸光值,绘制标准曲线,并得出标准曲线方程。2)样品的测定取10
3、mL水样(夏季最好5ml),按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作,然后按照⑥的方法校正吸光度,然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。湖泊水化指标的测定方法NH4+-N的测定纳氏试剂法(检测限:0.0025mg/L~2mg/L)所需试剂:1.纳氏试剂:方法一:称取5g碘化钾,溶于5mL无氨水中,分次加入少量二氯化汞溶液(2.5g二氯化汞溶于10mL热的无氨水中,可微温以增加二氯化汞的溶解度),不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液(15g氢氧化钾溶于30mL水中),充分冷却,加水稀释至100mL,静置一天,将上清液贮于棕色瓶内,盖紧橡皮塞,有效期为一个月
4、。方法二:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,每次要新鲜配制3.铵标准贮备液:准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,定容至1000mL。此溶液浓度:1.00mg/mL。4.铵标准使用液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浓度10mg/L.测定步骤:1)分别取0、0.25、0.5、1.5、
5、2.5、3.5、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂,混匀后放置30min。蒸馏水作参比,用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度,然后绘制标准曲线。2)取25ml过滤水样(或适量过滤水样)于25ml比色管中,稀释至标线。加入1mL酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂,混匀后放置30min,用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。湖泊水化指标的测定方法NO2―-N的测定甲萘胺-对氨基苯磺酸法(检测限:0.02mg/L~0.2mg/L)所需试剂:1.甲萘胺:称取0.066g,加几滴浓冰乙酸溶解,再用12%的冰乙酸
6、定容至50mL。2.对氨基苯磺酸:称取0.25g,用12%的冰乙酸定容至50mL。3.亚硝酸盐标准贮备液:准确称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于150mL水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浓度250mg/L。加1mL三氯甲烷保存于棕色瓶中。4.亚硝酸盐标准中间液:取50.00mL标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浓度:50mg/L。5.亚硝酸盐标准使用液:取10.00mL标准中间液于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,此溶液浓度1.00mg/L.需当天配制。测定步骤:1)标准曲线的绘制:分别取0、0.5、1.0、2.
7、0、3.0、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺,混匀后入放置30min。蒸馏水作参比,用玻璃比色皿于520nm处测定吸光度,然后绘制标准曲线。2)样品的测定取25mL过滤水样(或适量过滤水样)于25mL比色管中,稀释至标线。加入1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺,混匀后放置30min,520nm处测定吸光度。湖泊水化指标的测定方法NO3--N的测定氨基磺酸法检测限所需试剂:1mol/L的盐酸0.08%的氨基磺酸(存于冰箱内)硝酸钾标准溶液:1)标准贮备液:准确称取
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