水质指标测定方法概要.doc

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1、一、水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636—2012）1、方法原理：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。A＝A220-2A275（1）2、仪器：2.1紫外分光光度计：具10mm石英比色皿。2.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。2.3具塞磨口玻璃比色管：25ml。2.4一般实验室常用仪

2、器和设备。3、试剂：无氨水氢氧化钠（含氮量应小于0.0005%）、K2S2O8（含氮量应小于0.0005%）硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。盐酸溶液：1+9。硫酸溶液：1+35。氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L碱性过硫酸钾溶液：40.0g过硫酸钾和15.0g氢氧化钠分别溶于一定量水中，定溶于1000容量瓶中。硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L0.7218g硝酸钾溶于适量水，定容至移至1000ml容量瓶中。硝酸钾

3、标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L4、步骤：4.1标准曲线的绘制：分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。保持温度在120～124℃之间30min。待冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用

4、10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。Ab＝Ab220－2Ab275（2）As＝As220－2As275（3）Ar＝As－Ab（4）式中：Ab——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As——标准溶液的校正吸光度

5、；As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。4.2样品的测定：测定量取10.0ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，按照4.1步骤进行测定。4.3空白试验用10.00ml水代替试样，按照4.2步骤进行测定。5、计算：参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar，样品中总氮的质量浓度ρ（mg/L）按公式（5）进行计算。ρ（mg/L）=（5）式中：ρ——样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；Ar——试样的校正吸光

6、度与空白试验校正吸光度的差值；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试样体积，ml；f——稀释倍数。6、注意事项：1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。2测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。3实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。4在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后

7、，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。5使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。二、水质废水总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）1、方法原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2、仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2）；50mL具塞磨口刻度管；分光光度计。3、试剂：硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。硝酸(HNO3

8、)，密度为1.4g/mL。高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.