第1章 热分析方法 第一,二节 tg-dtg

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1、高分子近代测试技术绪论一、研究对象1、分子链结构化学组成分子量及其分布序列结构支化与交联立体构型与空间排列结晶、非晶、液晶、取向、共混、共聚等2、聚集态结构3、微区结构：相结构4、结构变化：分子结构、链结构……2二、基本原理激发能量结构信息未知样品检测分析绪论（1）电磁辐射无线电波~微波：107－11Hz红外光：1012－14Hz可见光~紫外光：1014－15Hzχ射线：1016－19Hzγ射线：1020－21Hz（2）热量（3）电子束（4）离子束（5）电磁场等3三、内容与要求1、教学内容2、教学要求热分析方法：TG、DTG、DTA、DSC（DMA）红外光谱法：IR、FT-IR、MI

2、R电子显微镜法：TEM、SEM核磁共振波谱法（NMR）表面分析能谱法（XPS）广角X射线衍射法（WAXD）测试的基本原理仪器的基本构造测试技术的实际应用绪论4第一章热分析方法第一节热分析技术的概述一、热分析的定义热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理或化学参数与温度之间关系的一类技术。数学表达式为：P＝f（T）其中，P——物质的一种物理量；T——物质的温度。程序控制温度——线性升温、降温、恒温、循环以及非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t），（t——时间）。6热分析物质加热冷却温度变化质量变化尺寸变化粘弹性变化气体发生其他DTATGTMADMADSCEGADT

3、G（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）热量变化7几种主要的热分析技术8第一节热分析技术的概述二、热分析的主要优点1.可在宽广的温度范围内对样品进行研究；2.可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；3.对样品的物理状态无特殊要求；4.所需样品量可以很少（0.1g-10mg）；5.仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；6.可与其他技术联用；7.可获取多种信息。9第二节热重法(TG)、微商热重法（DTG)及其在高分子材料上的应用2.1TG及DTG的测试原理热重法(TG，Thermogravimetry）——在程序控温下，测量物质的质量与温度（或时间）关系。微

4、商热重法(DTG,DerivativeThermogravimetry)——将所得到的TG曲线对温度或时间取一阶导数。热裂解、挥发程序控温质量/重量变化TG/DTG记录m－T图物质的分解温度、挥发温度及过程TG图DTG图11热重仪结构及原理近代热天平的原理图2、炉子样品1、记录天平3、程序控温系统砝码4、记录仪最高温度可达2400℃以上环境气氛：真空、空气、氮气等感量：0.02mg~100g13TGA2050热重分析仪14近代热天平原理图炉温控制温度记录重量荷载炉子天平Δ温度程序器重量记录温度对时间图重量对时间图记录和控制气流气压重量对温度图真空机组干燥装置气体供给真空表记录天平加热

5、炉(室温-1000℃)程序控温系统记录仪主要包括以下四大部分：15TGA2050热重分析仪16QuartzLinerOff-GasesBalancePurgeSampleThermocoupleSamplePanFurnaceCorePurgeGasIn17热重分析曲线及影响因素TG曲线形状图DTG曲线形状图TG曲线可得到的信息：（1）开始失重的温度；（2）失重结束时的温度；（3）失重的量；（4）失重是单阶段还是多阶段；（5）失重的速率DTG曲线也能得到上述结果，它是反映失重速率的。TG曲线形状图19Ti——反应起始温度Tf——反应终止温度Tp——最大失重速率温度质量分数(%)一阶导

6、数(%/min)ABCHG1008060402000100200Ti400500Tf700TpT(K)1.0–1.0–3.0–5.0–7.0–9.0–11.020举例起始水分可燃烧物填料及灰分填充尼龙的TG/DTG曲线TGDTG温度质量分数（％）质量的变化率（dw/dt）212.2影响热重测定的因素升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议采用的升温速率一般为5－20K·min-1。0.422.51040100240480K／min70080090010001100℃0100温度(℃)失重（％）1.升温速率22常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2

7、等。氮气（惰性），空气（氧化）碳黑在N2中加热不失重，在空气中氧化成CO2气体逸出2.2影响热重测定的因素氧含量对于草酸铜分解反应的影响不同气氛下炭黑的TG曲线300350400450500550600Temperature(°C)414243444546Weight(%)HighOxygenMediumOxygenLowOxygen100%N2空气T（t）5002．气氛233．试样皿（坩锅）试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等。如聚四氟乙烯类试样不