HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc

ID:14715408

大小:27.50 KB

页数:4页

时间:2018-07-30

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc_第1页
HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc_第2页
HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc_第3页
HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc_第4页
资源描述:

《HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量【摘要】目的建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。结果猪去氧胆酸在0.20135~1.00675mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.26%。结论方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;清开灵注射液;猪去氧胆酸Abstract:

2、ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofhyodeoxycholicacidinQingkailingInjection.MethodsAnUltimateXB-C18column(5μm,250mm×4.6mm)wasusedwithamobilephaseofacetonitril-water-phosphoricacid(35∶65∶0.1).Theflowratewas1mL/min.Thetemperatureofthecolumnwas40℃.Thedetectionwavelength

3、was192nm.ResultsTherewasagoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationofhyodeoxycholicacidandabsorptionareavalueinrangeof0.20135~1.00675mg/mL,r=0.9996.Theaveragerecoverywas98.25%withRSD=1.26%.ConclusionThismethodwasaccurate,credibleandrepeatablewhichcanbeusedtocontrolthequalityofQing

4、kailingInjection.  Keywords:HPLC;QingkailingInjection;hyodeoxycholicacid清开灵为安宫牛黄丸改良的复方注射液,具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍之功,用于热病神昏、中风偏瘫、神志不清,亦可用于急慢性肝炎、乙型肝炎、上呼吸道感染、肺炎、高烧以及脑血栓形成、脑出血见上述证候者。其原方中牛黄具有镇静开窍的作用,主要成分为胆酸和猪去氧胆酸,二者具有与牛黄相似的药效活性[1]。清开灵注射液已收录于2005版《中华人民共和国药典》(一部),其中含量测定包含了胆酸的测定方法[2]。由于胆酸和猪去氧胆酸均为清开

5、灵注射液的活性成分,且结构相似,故而研究了同时测定胆酸和猪去氧胆酸的含量的方法,结果较好。  1仪器与试药  Waters2695高效液相色谱仪。胆酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号10078-0013),猪去氧胆酸对照品(Sigma,纯度98%);清开灵注射液(市售样品3批,10mL/支,吉林省集安益盛药业股份有限公司生产)。乙腈为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。4  2方法与结果  2.1色谱条件  参考2005版《中华人民共和国药典》(一部)清开灵注射液中胆酸含量测定的色谱条件[2]。经比较色谱峰分离情况以及分离度,确定的色谱条件为色谱柱

6、UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。  2.2溶液制备  2.2.1对照品溶液的制备    精密称取猪去氧胆酸对照品适量,加60%乙腈制成每1mL含2.0135mg的溶液,作为对照品溶液。  2.2.2供试品溶液的制备  精密量取本品10mL,加稀盐酸0.5mL,用醋酸乙酯提取4次(20、20、15、15mL),合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加60%乙腈适量使溶解,并转移至25mL量瓶中,用60%乙腈稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.4

7、5μm)滤过,取续滤液,即得。  2.2.3阴性溶液的制备  取缺胆酸、猪去氧胆酸的阴性制剂,按供试液溶液制备方法制备,即得。  2.3专属性试验  分别吸取猪去氧胆酸对照品溶液、供试品溶液与阴性溶液,按上述色谱条件进行检测,结果供试品、猪去氧胆酸对照品在相应时间出现猪去氧胆酸特征吸收峰,阴性溶液无干扰吸收峰。结果见图1。  2.4标准曲线及线性范围  分别精密吸取猪去氧胆酸对照品溶液1、2、3、4、5mL,加60%乙腈稀释至10mL,在上述色谱条件下,进样10μL,测定峰面积值。以峰面积平均值和对照品溶液浓度进行回归处理,回归方程为:A=5.75510×105

8、C-2.114200×1

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。