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时间:2018-07-29
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1、填充柱白酒标样配置方法2 1、试剂 1.1 甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸正丁酯、乙缩醛,均为色谱纯。1.2 高纯无水乙醇。1.3 55%乙醇(用高纯无水乙醇配置)。2、仪器10mL、25mL容量瓶,0.1mL、0.2mL、0.5mL、2mL刻度吸管或25μL、50μL、100μL微量进样器。3、标样配置3.1醇类标样储备液3.11按下表所列的取样量,分别吸取各醇试剂于25mL容量瓶中称量(准确至0.0001g),用55%乙醇定容至25mL,并计算出各醇类组分的含量
2、(mg/mL)。 名称比重取样量(mL)质量(g)含量(mg/mL)正丙醇0.8040.05 仲丁醇0.8060.02 异丁醇0.8030.04 正丁醇0.8090.04 仲戊醇0.8150.02 异戊醇0.8100.05 正戊醇0.80950.02 正己醇0.81530.025 甲醇0.7920.06 3.2酯类标样储备液3.2.1按下表所列的取样量,分别吸取各酯色谱试剂于25mL容量瓶中称量(准确至0.0001g),用高纯无水乙醇定容至25mL,并计算出各酯类组分的含量(mg/mL)。 名称比重取样量(mL)质量(g)含量(mg/mL)
3、乙酸乙酯0.9020.25 丁酸乙酯0.8790.045 戊酸乙酯0.8770.025 己酸乙酯0.8720.35 乳酸乙酯1.0330.21 3.3内标溶液:吸取乙酸丁酯0.23mL于10mL容量瓶中称量(准确至0.0001g),用高纯无水乙醇定容至10mL,并计算出内标物的含量(mg/mL)。3.4醇、酯混合标样分别吸取3.1醇类标样2mL,3.2酯类标样2mL,3.3内标溶液0.2mL,乙缩醛8μL于10mL容量瓶中,加高纯无水乙醇2.2mL,用水定容至10mL,并计算出各组分的含量(mg/100mL)。 标样名称白酒混标标样编号 配置日期
4、配置人 有效日期 序号组分名称含量(mg/100mL)备 注1甲醇 2乙酸乙酯 3正丙醇 4仲丁醇 5乙缩醛 6异丁醇 7正丁醇 8仲戊醇 9丁酸乙酯 10乙酸丁酯 11异戊醇 12正戊醇 13戊酸乙酯 14乳酸乙酯 15正己醇 16已酸乙酯
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