高效液相色谱柱后衍生法在线测定海带淀粉的相对分子质量

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1、高效液相色谱柱后衍生法在线测定海带淀粉的相对分子质量第28卷第9期2009年9月分析测试FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)V0I.28No.91066～1068_-__I--一Cj同效液相色谱柱后衍生法在线测定海带淀粉的相对分子质量韩平,郑立,刘涛,崔志松,郭秀春,田黎,王小如(1.国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心,山东青岛266061;2.中国海洋大学海洋生命学院,山东青岛266100)摘要:建立了HPLC一柱后衍生一紫外可见检测器在线

2、测定海带淀粉相对分子质量的方法.以10p./TSKG3000PW300mmx7.5mmi.d.凝胶柱为色谱柱,0.02%NaN一0.1tool?L～NaNO3溶液为色谱柱流动相,流速为0.5mL?min～;以pH8.0的0.01%刚果红一0.1mol?L磷酸缓冲液为柱后流动相,流速0.5mL?min～;柱后衍生温度为60℃;二极管阵列检测器于550am检测.多糖相对分子质量标准曲线的线性范围为505～133800u,相关系数(R2)为0.9993;海带淀粉的检出限(S/N=3)为30mg?L～,保留时间的

3、相对标准偏差为1.89%(n=6).该方法能够实现在线检测,无需对海带多糖粗提物进行分离纯化.关键词:海带淀粉;相对分子质量;高效液相色谱;柱后衍生;刚果红中图分类号:0675.7;0636.12文献标识码:A文章编号:1004—4957(2009)09—1066—04doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2009.09.017OnlineDeterminationofLaminarinRelativeMolecularWeightUsingHPLC——Post..columnDeri

4、vatizationSystemHANPing,ZHENGLi,LIUTao,CUIZhi—song,GUOXiu.chun,TIANLi,WANGXiao—ru(1.ResearchCentreforMarineEcology,TheFirstInstituteofOceanography,StateOceanicAdministration,Qingdao266061,China;2.CollegeofMarineLifeScience,OceanUniversityofChina,Qingdao26

5、6100,China)Abstract:Anovelmethodwasestablishedtodeterminetherelative.molecularweightoflaminarininkelpusingHPLCwithpost—columnderivatizationandUV—Visdetector.10TSKG3000PW300mmx7.5mmi.d.columnwasusedwithamobilephaseof0.02%NaN3—0.1tool?L～NaNO3withaflowrateof

6、0.5mL?min～.Thepostcolumnmobilephasewas0.01%congored一0.1mol?L一phosphatebuffer(pH8.0)withaflowrateof0.5mL?min～at60oC.Thesignalswereobtainedbydiodearraydetector(DAD)atthewavelengthof550nm.Thecalibrationcurveofrelativemolecularweightofstandardpolysaccharidewa

7、slinearintherangeof505——133800uwithacorrelationeoeffi--cientof0.9993.Thedetectionlimit(S/N=3)oflaminarinwas30mg?L～andtherelativestand.arddeviation(=6)ofretentiontimewas1.89%.Themethodcouldappliedintheonlinedetermi-nationoflaminarinfromcrudepolysaccharidee

8、xtractionwithoutanyseperation.Keywords:laminarin;relativemolecularweight;HPLC;post—columnderivatization;congored海带淀粉(1aminarin)又称昆布素,褐藻淀粉,其基本结构单位为一1,3.葡萄糖苷,是从海带中提取分离出的一种低相对分子质量的葡聚糖,广泛存在于褐藻,昆布属,海带属等植物体中.文献[1—2]报道海带淀粉